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分别采用高效液相色谱法(HPLC)和气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)分析食用油中PAH4即?、苯并[a]蒽、苯并[b]荧蒽、苯并[a]芘的含量。结果表明,HPLC法对食用油中PAH4的线性范围为(0.1~50)μg/L,检出限为(0.1~0.2)μg/kg,检测灵敏度高于GC-MS/MS法。HPLC法对食用油中的PAH_4的加标回收率为83.0%~95.8%,精密度为0.50%~4.48%,准确度和精密度均略高于GC-MS/MS法。相比较而言,HPLC法灵敏、准确、可靠、简便,适合大批量食用油样品中PAH_4的检测。GC-MS/MS法能够去除复杂基质的干扰,防止假阳性的发生。2种方法各有优点,可以为食用油中PAH_4的质量监控与检测提供技术参考。 相似文献
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本研究分别采用4-氟-3-硝基三氟甲苯(FNBT)柱前衍生RP-HPLC紫外检测分析方法(简称FNBT衍生法)和丹磺酰氯柱前衍生RP-HPLC紫外检测分析方法(简称DNS-Cl衍生法)测定酱腌菜中生物胺含量,并比较这两种方法对酱腌菜中8种生物胺(组胺、色胺、β-苯乙胺、腐胺、酪胺、尸胺、亚精胺及精胺)检测的差异。结果表明,在浓度范围1~100mg/L内,两种方法对8种生物胺的检测呈现良好的线性相关性,相关系数R~2均大于0.999,FNBT衍生法的检出限(0.016~0.071mg/L)优于DNS-Cl衍生法(0.066~0.191 mg/L)。方法的精确度试验表明:FNBT衍生法的加标平均回收率(92.87%~100.18%)略优于DNS-Cl衍生法的加标平均回收率(83.52%~102.33%),两种方法的测量精密度RSD%均小于5%。DNS-Cl衍生法衍生试剂消耗大、操作繁琐,对生物胺检测的灵敏度低,而FNBT衍生法衍生试剂消耗少、操作简便、快速、灵敏度及准确性更高,适用于大批量食品中微量生物胺的快速、准确分析。用两种方法检测酱腌菜中8种生物胺的含量存在显著差异(p0.05)。 相似文献
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以4-fluoro-3-nitrobenzo-trifluoride(FNBT)为衍生剂,N,N-diisopropylethyl-amine(DIPEA)为催化剂,建立了一种新的柱前衍生-反高效液相色谱检测法(RP-HPLC)同时测定酱腌菜中的8种生物胺(组胺、色胺、β-苯乙胺、腐胺、酪胺、尸胺、亚精胺及精胺)。采用硼酸盐缓冲溶液为衍生介质,在60℃下衍生反应30 min,使用C18色谱柱分离,以乙腈和超纯水为流动相梯度洗脱,流速1.00m L/min,紫外检测波长242 nm。在0.5~100 mg/L浓度范围内,8种生物胺呈现良好的线性相关(r2≥0.999),方法的检出限(LODs)为0.013~0.053 mg/L,定量限(LOQs)为0.044~0.176 mg/L,加标平均回收率为93.47%~99.87%,相对标准偏差(RSD)为0.47%~3.67%。采用该方法对26种市售酱腌菜中的生物胺进行了分析,发酵型酱腌菜中的生物胺总量范围为40.57~692.82 mg/kg,非发酵型酱腌菜中的生物胺总量范围为9.86~270.93 mg/kg。发酵型酱腌菜中8种生物胺单体的平均含量均高于非发酵型酱腌菜。该方法简单、准确和可靠,可适用于酱腌菜中生物胺的快速分析。 相似文献
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