婴幼儿配方乳粉中14种季铵盐类消毒剂的测定

基于盐析辅助均相液液萃取和超高效液相色谱-串联质谱建立了一种同时测定婴幼儿配方乳粉中14种季铵盐类消毒剂残留的方法。样品经水溶解、乙腈提取后,加入无水硫酸镁将目标化合物萃取至乙腈层,无需进一步净化,浓缩后采用C₁₈色谱柱分离,电喷雾（Electrospray Ionization, ESI）正离子模式下测定,基质外标法定量。该方法在2～200 ng/mL范围内线性关系（Linear correlation coefficient, r²）大于0.998,方法检出限（Limits of detection, LODs）为0.5μg/kg,定量限（Limits of quantification, LOQs）为1.0μg/kg;在低、中、高3个添加水平下回收率为80.1%～114%,相对标准偏差（the relative standard deviation, RSD）为1.2%～9.1%。该方法前处理简单廉价、回收率好、精密度高、基质效应低,适用于婴幼儿配方乳粉中14种季铵盐类消毒剂残留的测定。     

牛奶中雌性激素的高效液相色谱分析

建立了牛奶中5种雌性激素（雌三醇、雌二醇、炔诺酮、雌酮、己烯雌酚）同时测定的高效液相色谱法.样品经乙腈处理沉淀蛋白质后取上清液浓缩,采用反相高效液相色谱法,以乙腈-水（体积比为1：1）为流动相进行分析.5种雌性激素分离效果良好,平均回收率范围67 0%～95.5%,相对标准偏差为1.8%～6.5%,方法检出限为1.0～2.0μg/L.该方法可满足实际样品测定需要.     

固相萃取UPLC-MS/MS测定黄酒中2-甲基咪唑和4-甲基咪唑

建立同位素内标超高效液相色谱串联质谱法同时测定黄酒中2-甲基咪唑和4-甲基咪唑的定量分析方法。样品加入同位素内标后,以质量分数1%的三氯乙酸提取,经MCX固相萃取柱净化,超高效液相色谱串联质谱分离并检测,内标法定量。在优化条件下,2-甲基咪唑和4-甲基咪唑的检出限分别为0.5μg/kg和0.05μg/kg,在0.1 ng/mL～1 000 ng/mL和1 ng/mL～1 000 ng/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数大于0.999。     

UPLC-MS/MS测定婴幼儿配方乳粉中双酚A和壬基酚

建立一种测定婴幼儿配方乳粉中双酚A和壬基酚的超高效液相色谱串联质谱准确定性定量方法。向配方乳粉样品中加水溶解,乙腈提取,使用在线捕集技术消除流动相中的本底影响,以甲醇-0.1%氨水溶液作为流动相在C₁₈色谱柱上进行梯度洗脱,用超高效液相色谱仪进行分离后,通过电喷雾负离子模式电离,多反应检测模式进行检测分析,内标法准确定量。结果表明:在1~2000 ng/mL范围内呈良好的线性关系,相关系数大于0.999。本方法BPA和NP检出限均低至0.1 μg/kg,在不同婴幼儿配方乳粉中添加1、10、100 μg/kg三水平加标,测定结果平均回收率在89.5%~102.8%之间,相对标准偏差为1.3%~4.8%,该方法具有较高的灵敏度和准确度。对市售200份婴幼儿配方乳粉进行测定,检出BPA含量为0.1~30.0 μg/kg,检出NP含量为1.1~105 μg/kg,适合婴幼儿配方乳粉中双酚A和壬基酚的定量测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中五种水溶性维生素的含量

建立了蜂蜜中维生素B₁、维生素B₂、维生素B₅(泛酸)、维生素B₆(吡哆醇)和维生素B₇(生物素)同时测定的超高效液相色谱-串联质谱的分析方法。样品经20 mmol/L甲酸铵溶液提取,HLB固相萃取柱净化,采用HSS T3色谱柱分离,以甲醇和20 mmol/L甲酸铵为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子源正离子模式,多反应监测进行检测,外标法定量。该方法在5～200 ng/mL范围内线性关系良好(R²>0.99),5种维生素检出限均为20μg/kg,定量限均为50μg/kg。在空白蜂蜜样品中进行50、250、500μg/kg这3个水平的加标回收实验,方法的平均回收率为90.2%～108.8%,精密度小于15%。该方法简便、高效、准确性好、抗干扰能力强,可用于蜂蜜中5种水溶性维生素的同时检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测蜂蜜中的内源性酚酸和黄酮类物质

本研究建立了超高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中18种内源性酚酸、黄酮类物质检测方法。样品经盐酸水溶液提取,HLB固相萃取柱净化,采用Acquity UPLC HSS T3(2.1*100 mm,1.8μm)色谱柱进行分离,以乙腈-10 mmol/L醋酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱,电喷雾电离,负离子多反应监测模式检测,外标法定量。实验结果表明,所建立的方法线性范围宽,能适用于各类蜂蜜中酚酸、黄酮类物质的定量分析。各物质线性关系良好,相关系数(r2)≥0.991;各分析物检出限在20~200μg/kg之间,加标回收率范围为69.2%~94.1%,RSD为0.9%~9.5%。通过对150批次天然成熟蜂蜜、市售洋槐蜜及以不同比例(20%、40%、60%、80%)糖浆混合的洋槐蜜进行检测,发现不同蜜源蜂蜜中,酚酸、黄酮的种类与含量差异较大。其中,枣花蜜中阿魏酸平均含量最高,为550μg/kg;洋槐蜜中芹菜素平均含量最高,含量为3910μg/kg;咖啡酸在荆条蜜含量最高,为1721μg/kg;糖浆掺假蜂蜜中目标物含量明显低于真正蜂蜜。该方法前处理操作简便、分析速度快、准确度高,可用于蜂蜜中多种内源性酚酸、黄酮类物质的同时测定。该方法为通过检测不同蜜源中酚酸及黄酮类物质含量建立蜂蜜指纹图谱,提供技术参考。     

超高效液相色谱法测定特殊医学用途婴儿配方食品中的19种游离氨基酸和牛磺酸

建立超高效液相色谱法同时测定特殊医学用途婴儿配方食品中19种游离氨基酸和牛磺酸的分析方法.样品经a-淀粉酶酶解,调pH值沉淀蛋白等杂质净化,采用6-氨基哇啉基-N-羟基-琥珀酰亚氨基甲酸酯为柱前衍生试剂,以甲酸.甲酸铵缓冲液(20mmol/L,pH2.25)为流动相A、甲酸-甲酸铵缓冲液(20mmol/L,pH3.00...     

高效液相色谱法测定小麦粉及其制品中间苯二酚

建立一种利用高效液相色谱测定小麦粉及其制品中间苯二酚含量的方法。样品经甲醇提取,亚铁氰化钾和乙酸锌沉淀,经C₁₈-Amide柱分离,甲醇/水为流动相洗脱,二极管阵列检测器与荧光检测器串联检测,外标法定量。二极管阵列和荧光检测器的定量结果均具备良好特异性,且在各自线性范围内r^₂＞0.999,定量限分别为1 mg/kg和0.05 mg/kg,回收率在73.0-108.6%之间,RSD<8.2%。建立的方法操作简单、灵敏度高、准确度好,适用于小麦粉及其制品中间苯二酚的测定。     

基于气相色谱-离子迁移谱法分析食醋中挥发性风味物质

目的 分析不同产地和包装的食醋中的挥发性风味物质。方法 采用气相色谱-离子迁移法(gas chromatography-ionmobilityspectrometry,GC-IMS)获取不同食醋样品挥发性成分指纹图谱,利用多元统计法分析不同产地和包装食醋中的挥发性风味物质差异。结果 瓶装与袋装食醋、山西产与江苏产食醋可很好地区分开;乙酸丁酯可能为好太太牌食醋的特征性风味物质,2-正戊基呋喃可能为紫林牌食醋的特征性风味成分,乙二醇单丁醚和2,3-二乙基-5-甲基吡嗪可能为恒顺牌食醋的特征性风味成分。镇江香醋中挥发性风味成分含量较多。结论 GC-IMS可以有效地分析食醋中的挥发性风味物质,比较不同产地和包装食醋风味物质的差异,为食醋风味物质的分析及食醋的真伪鉴别提供参考依据。     

化妆品中3种磺脲类化合物的高效液相色谱检测及质谱确证

建立了同时测定化妆品中氨磺丁脲、氯磺丙脲及甲苯磺丁脲的高效液相色谱分析方法。色谱条件为:Waters Symmetryshield RP18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为V(甲醇)∶V(φ=0.2%的甲酸水溶液)=40∶60的混合溶液,流速1.0 mL·min-1,柱温35℃,进样量10μL,检测波长240 nm。出现阳性结果时,采用液相色谱-串联质谱法确证。结果表明,在此条件下氨磺丁脲、氯磺丙脲及甲苯磺丁脲的方法定量限均为0.06 g·kg-1;在低、中、高3个添加水平时的平均回收率为85.0%~104.8%,相对标准偏差为2.2%~6.4%。