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铜冶炼烟尘中含有较高含量的铅、铜、砷、铝、铁、锑、铋等元素,对滴定法测镉产生干扰。采用氟化铵-盐酸-硝酸-高氯酸分解试样,用氢溴酸除去砷、锑、锡等干扰元素。硫酸铅沉淀分离铅,氨水沉淀分离铁、铋、部分铝等共存元素,在稀硫酸介质中加入硫代硫酸钠使铜离子以硫化亚铜状态从溶液中分离,滤液中加入过量的Na2EDTA标准滴定溶液,加入氟化钾掩蔽剩余铝,在pH 5.5~5.6的盐酸-六次甲基四胺缓冲溶液中,以二甲酚橙为指示剂,用锌标准滴定溶液返滴定。测得结果为锌、镉合量,扣除锌量,即为镉量。优化了氨水用量、氟化钾用量等实验条件,建立了Na2EDTA返滴定法测定铜冶炼烟尘中镉含量的方法。方法用于测定铜冶炼烟尘中镉,结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)一致,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.56%~0.92%。按照实验方法对铜冶炼烟尘样品进行加标回收试验,回收率为99.6%~100.2%。 相似文献
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镍基高温合金广泛应用于航空发动机的热端部件,其主要原材料高纯镍的纯度对其性能有着重要影响,因此需要测定和控制高纯镍中痕量元素的含量。通过选择合适的同位素克服质谱干扰,选择标准加入法绘制校准曲线克服基体效应,对辅助气流量进行了优化,在高分辨率模式下测定钙和砷,在中分辨率模式下测定其余元素,建立了高分辨电感耦合等离子体质谱法测定高纯镍中镁、铝、磷、钙、锰、铁、铜、锌、镓、锗、砷、硒、银、镉、铟、锡、锑、碲、金、汞、铊、铅、铋、钍、铀共25种痕量元素的方法。在优化的实验条件下,校准曲线线性相关系数均在0.999以上,各元素的方法检出限在0.003~0.15 μg/L之间,定量限在0.010~0.50 μg/L之间。选择3个高纯镍样品(纯度为99.99%),按实验方法对其中25种痕量元素进行测定,同时对同一高纯镍样品进行不同梯度的加标回收试验,结果表明,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=8)为3.5%~9.7%,回收率为90%~110%。采用实验方法测定纯镍标准物质,测定值与标准值基本一致。按照实验方法对高纯镍样品中25种杂质元素进行测定,同时采用辉光放电质谱法进行方法比对,结果表明,两种分析方法测定结果吻合度较高。 相似文献
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介绍了用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)法测定钛合金中Mo、Nb、Al、Fe、Si元素的方法。样品采用盐酸、氢氟酸和硝酸溶解,考察了钛合金基体和共存元素对待测元素的影响,确定了各待测元素分析线分别为Mo 202.031nm、Nb 269.706nm、Al 394.401nm、Fe 239.562nm、Si 251.611nm。选定的待测元素分析线不受合金基体和共存元素的干扰,通过在校准曲线溶液中进行基体匹配消除基体的影响,通过加入内标控制测量波动,选择了仪器工作参数,进行了标准物质对照试验,试验结果与标准值相符,进行了加入回收试验,回收率在90~110%之间,相对标准偏差小于6%。 相似文献
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介绍了采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定镍镧合金中杂质元素Si、Mn、Mg、Cu、Zn、Cd、Pb、Zr的方法,样品采用盐酸、硝酸溶解,进行了仪器工作参数和待测元素分析线的选择试验,确定了仪器最佳工作条件,考察了合金基体和共存元素对待测元素的影响,确定了各待测元素分析线分别为Si 251.611nm、Mn 257.610nm、Mg 285.213nm、Cu 324.752nm、Zn 213.857nm、Cd 214.440nm、Pb 220.353nm、Zr 343.823nm。通过基体匹配消除基体的影响,实现了用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镍镧合金中杂质元素的含量。进行了加入回收试验,回收率在80~108%之间,方法的检出限是0.0003~0.015μg/mL,相对标准偏差小于8%。 相似文献
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选择水-盐酸-氢氟酸-硝酸混合酸体系溶解样品,控制雾化气流速为0.65 L/min,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定TG6钛合金中镁、钒、铬、铁、钴、铜、锰、钼和钨的方法。考察了钛基体和共存元素对待测元素的影响,确定各待测元素分析线为Mg 285.2 nm、V 310.2 nm、Cr 283.5 nm、Fe 259.9 nm、Co 238.8 nm、Cu 213.5 nm、Mn 257.6 nm、Mo 202.0 nm、W 207.9 nm。采用基体匹配法消除了基体影响。方法检出限为0.000 3~0.005 7 μg/mL。采用方法对实际样品分析,结果的相对标准偏差为0.26%~13.6%,加标回收率为93%~110%。按照TG6钛合金的名义成分Ti-5.8Al-4Sn-4Zr-0.5Ta-0.7Nb-0.4Si-0.06C配制模拟TG6钛合金样品,实验方法测得结果与理论值基本一致。 相似文献
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ICP-AES法测定钕铁硼合金中的硼、铝元素 总被引:1,自引:0,他引:1
介绍了用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钕铁硼合金中硼、铝的方法。研究了基体和共存元素对被分析元素的光谱干扰。采用基体匹配法克服基体效应影响,利用仪器软件建立数学模型消除主量元素的光谱干扰。进行了回收率,精密度和准确度试验。RSD〈2%,回收率98%~103%。结果表明,本方法快速、准确,可以满足钕铁硼合金中硼、铝的测定要求。 相似文献
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选择灵敏度高的钒光谱线(311.071nm)作为分析线,研究了样品溶解和仪器测定的最佳工作条件。在高低标准溶液中加入与样品同量的基体元素来消除基体的背景影响,实现了用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP—AES)测定镍合金和铁合金中微量钒。方法的相对标准偏差小于10%,回收率在98%~105%之间,检出限为0.05μg/mL。采用该法测定标准样品中微量钒,结果与标准值相符。 相似文献
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介绍了采用电感耦合等离子体原子发射光谱法( ICP- AES)测定高温合金中贵金属元素Pt、Pd、Ir、Ru、Rh和Au的方法,试样采用盐酸、硝酸溶解,进行了仪器工作参数和待测元素分析线的选择试验,确定了仪器最佳工作条件,考察了合金基体和共存元素对待测元素的影响,确定的各待测元素分析线分别为Pt 265.945nm、Pd 340.458 nm、Ir 224.268 nm、Ru 240.272 nm、Rh 343.489nm、Au 242.795 nm.通过基体匹配消除基体的影响,实现了用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高温合金中贵金属元素Pt、Pd、Ir、Ru、Rh和Au的含量.进行了加入回收试验,回收率在84~112%之间,方法的检出限是0.003~0.01μg/mL,相对标准偏差小于8%. 相似文献