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建立了分散固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定椰汁中γ-壬内酯含量的方法,对提取条件、流动相、质谱条件进行了研究,并对γ-壬内酯可能的断裂机理进行了推测。待测样品直接用乙腈提取,PSA分散固相萃取,采用电喷雾离子源(ESI)、多反应监测正离子模式扫描,选择m/z 157.1/139.1、m/z 157.1/121.1作为γ-壬内酯的定性、定量离子对,外标法定量。γ-壬内酯在0.025μg/mL~0.50μg/mL范围内浓度与峰面积呈良好的线性关系,仪器检出限为0.025 μg/mL,方法的检测限为0.10mg/kg,定量限为0.40 mg/kg,添加水平为0.10、0.20、0.40 mg/kg时γ-壬内酯的平均回收率范围分别为92.4%~98.4%,相对标准偏差为6.8%~7.6%(n=10)。 相似文献
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利用微波辅助有机溶胶法成功制备了Pd3Ru/C纳米电催化剂。相比传统的高压有机溶胶法,该法大大降低了有机溶剂的使用量并缩减了反应时间,是一种环境友好和资源节约的新型方法。采用XRD,TEM,XPS和电化学测试等手段对其结构和电化学性能进行了表征和评价。XRD和TEM结果表明微波辅助制备的Pd3Ru/C催化剂其粒径只有约3.0 nm,分散性也较Pd/C得到显著改善;XPS谱图证实催化剂活性组分Pd和Ru的原子比约为3.13∶1,Pd和Ru两种元素间发生了相互作用。与同条件制备的Pd/C催化剂相比,Pd3Ru/C催化剂在电极上发生甲酸氧化反应的主要峰电位负移了约100 mV,峰电流密度增大了2/3左右,其甲酸电氧化活性得到明显提高。 相似文献
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