YTN系列耐候钢用焊条的耐腐蚀性试验

本文论述了 YTN 系列耐候钢焊条为满足耐大气腐蚀要求。在合金元素调配过程中,引用了金属锑、铜、镁、稀土合金,取得了耐候性和机械性能较好的综合效果。通过焊缝金属耐大气腐蚀试验,采用了最先进的设备,进行了室内多种快速腐蚀试验,试验结果表明:焊缝金属与母材的耐蚀性,处在同一数量级上略高的结论。     

高效液相色谱-荧光法测定大米中11种双三嗪氨基二苯乙烯荧光增白剂方法的优化

目的 优化了高效液相色谱-荧光检测法同时测定大米中11种双三嗪氨基二苯乙烯荧光增白剂的方法,重点研究了不同类型微孔滤膜对11种荧光增白剂回收率的影响。方法 大米样品经甲醇-水-氨水（60:39:1）提取,提取液用初始流动相稀释后,利用Waters Symmetry C18柱（250 mm×4.6 mm×5 μm）分离并进行液相色谱测定;以甲醇和25 mmol/L四丁基溴化铵溶液（TBA）为流动相梯度洗脱,外标法定量。结果 不同材质的微孔滤膜对11种荧光增白剂的回收率影响较大,对10种不同材质的微孔滤膜进行研究,筛选出4种适合的微孔滤膜。在优化条件下,11种荧光增白剂的线性范围在0.005 ~0.100 μg/mL,相关系数均大于0.999,方法检出限在0.002~0.009 mg/kg之间。当加标水平为0.1、0.4、2.0 mg/kg时,11种荧光增白剂的平均回收率为72.0% ~ 92.0%,精密度(RSD)为0.5% ~ 6.8%。结论 该方法操作简便,灵敏度高,重现性好,可应用于大米中二苯乙烯类荧光增白剂的检测。     

巧克力中沙门氏菌的分离与鉴定

通过参加巧克力中沙门氏菌检验的能力验证,提升本机构微生物实验室沙门氏菌检验检测能力及质量控制水平。方法样品前处理按照考核方作业指导书进行,沙门氏菌的分离与鉴定依据GB 4789.4-2016《食品安全国家标准食品微生物检验沙门氏菌检验》要求进行操作,并对可疑沙门氏菌进行血清分型与鉴定。结果 3个样品均检出沙门氏菌,CODE-0392、CODE-0481样品检出鼠伤寒沙门氏菌,CODE-0397样品检出肠沙门菌双相亚利桑那亚种,3个样品结果和中国食品药品检定研究院反馈的报告相符。结论通过本次能力验证提高了实验室对沙门氏菌检验检测及整个实验室的检验检测水平,确保了实验室质量控制、以及对能力验证判断结果的准确性。     

QuEChERS-UPLC-MS/MS测定火锅汤料中6种非法添加化学药物

建立采用分散固相萃取前处理结合超高效液相色谱-串联质谱法同时测定火锅汤料中6 种解热镇痛类药物(对乙酰氨基酚、氯苯那敏、双氯芬酸钠、阿司匹林、氨基比林、安替比林)的方法。结果表明,样品经0.1%甲酸-乙腈提取,无水硫酸镁和乙酸钠盐析脱水,离心后上层有机相用100 mg乙二胺-N-丙基硅烷(primarysecondary amine,PSA)、100 mg十八烷基硅烷(C18)和50 mg石墨化碳黑(Graphitized carbon blacks,GCB)萃取净化,采用Waters C₁₈色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7 μm)分离,用乙腈和0.1%甲酸水溶液作为流动相梯度洗脱分离,采用电喷雾-正/负离子多反应监测模式检测,外标法定量。在1.0~200 ng/mL(阿司匹林10.0~2000 ng/mL)的质量浓度范围内,6种化学药物的线性决定系数均大于0.99,该方法的检出限在0.05~1.0 μg/kg之间。在火锅汤料进行3 个水平添加实验(n=6),6种化学药物的回收率为72.1%~114.8%,相对标准偏差为0.81%~14.6%。本方法简单快速、准确度好、精密度高,适合于火锅汤料中6 种非法添加化学药物残留量的同时检测。     

超低温冷冻-QuEChERS-气相色谱-负化学源-质谱联用法测定糟蛋中氟虫腈及其代谢物

目的 建立一种气相色谱-负化学源-质谱联用法检测平湖糟蛋中氟虫腈及其代谢物的测定方法。方法 样品经乙腈提取后,利用超低温冷冻去脂和QuEChERS分散固相萃取净化。采用负化学源（negative?chemical?ionization, NCI）并以选择离子监测模式（selected ion monitoring, SIM）对氟虫腈及其代谢物的定量离子和定性离子进行监测,基质匹配标准曲线法定量。结果 氟虫腈及其代谢物在0.5～10 μg/L范围内呈良好的线性关系,线性相关系数均大于0.999,检出限在0.050～0.102 μg/kg范围内。样品添加浓度在2～10 μg/kg范围时,其回收率为94.5%～117.9%, 相对标准偏差为2.05%～5.30%（n=6）。结论 本方法快速、简便、灵敏, 测定结果准确可靠,满足糟蛋中氟虫腈及其代谢物残留量的测定。