高效液相色谱-串联质谱法测定食品用纸制品中氯酚类化合物残留量

目的建立高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时测定食品用纸制品中2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚、2,3,4,6-四氯酚、五氯酚4种氯酚类化合物残留量的检测方法。方法样品经0.5%甲酸甲醇超声提取后,混合型阴离子交换固相萃取柱净化,以HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm)分离待测物,采用电喷雾离子化,负离子扫描和多反应监测模式(MRM)检测,以保留时间和特征离子对定性,内标法定量。结果 4种待测物在5～100μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.99;方法检出限为0.01～0.02 mg/kg,定量限为0.03～0.06 mg/kg;4种物质的添加水平为0.03～0.14 mg/kg时,平均回收率为80.1%～110.4%,相对标准偏差为3.2%～9.9%(n=6)。结论该方法样品前处理简单,准确性、精密度和灵敏度均较好,适用于食品用纸制品中4种氯酚类化合物残留量的检测。     

高效液相色谱-串联质谱法测定火腿肠制品中11种杂环胺类化合物

目的 建立高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）同时测定火腿肠制品中11种杂环胺类化合物含量的检测方法。 方法 样品经5mL水、10mL 1%氨水乙腈（体积分数）振荡提取后,4g Na2SO4,1g NaCl盐析,上清液经EMR-Lipid除脂小柱净化,以HSS T3色谱柱（2.1×100mm,1.8μm）分离待测物,采用电喷雾离子化,正离子扫描和多反应监测模式（MRM）检测,以保留时间和特征离子对定性,内标法定量。结果 11种目标化合物在2.5~40μg/L范围内线性关系良好,相关系数（r）大于0.995;方法定性限为0.3~2.0μg/kg,定量限为1.0~5.0μg/kg;11种目标物在添加水平为5、10、20μg/kg时,平均回收率为61.7%~89.1%之间,相对标准偏差（RSD）在8.1%~20.4%之间。 结论 该方法样品前处理步骤简单、耗时短,准确性、精密度及灵敏度均较好,适用于火腿肠制品中11种杂环胺类化合物含量的检测。