大豆胚芽甾醇酯的分离纯化

以大豆胚芽为原料,筛选出合适的溶剂浸提大豆胚芽粗提物,并采用柱层析从大豆胚芽粗提物中分离纯化大豆胚芽甾醇酯。通过单因素及正交试验优化出柱层析技术分离纯化大豆胚芽甾醇酯的最佳工艺条件,并采用高效液相色谱、红外光谱及气质联用色谱等对纯化产物进行表征。结果表明：大豆胚芽甾醇酯的最佳分离纯化条件为吸附剂200 目～300 目硅胶粉、上样量 2.0 g、层析柱高度与直径比（H/D）12∶1、洗脱剂（正己烷∶乙醚∶乙酸）体积比 90∶10∶1,在最佳分离纯化条件下大豆胚芽甾醇酯纯度为（96.11±0.41）%,得率为（94.99±0.19）%（以大豆胚芽粗提物计）。通过液相色谱、红外光谱、气质联用色谱分析出大豆胚芽甾醇酯上甾醇组成主要为β-谷甾醇、豆甾醇、菜油甾醇、羊毛甾醇;气相色谱分析可知甾醇酯的脂肪酸组成主要为亚油酸、棕榈酸、亚麻酸。     

大豆油脱臭馏分重相组分中甾醇酯的柱层析法分离提取

为减少甾醇酯的生产工序，提高大豆油脱臭馏分重相组分中总甾醇得率，采用柱层析法直接分离提取甾醇酯，通过单因素试验考察吸附剂种类、上样量、洗脱剂比例和柱长直比（填料高度与直径比）对甾醇酯产品纯度和得率的影响，确定最佳工艺条件，并对最佳工艺条件下分离提取的甾醇酯产品进行傅里叶红外光谱表征，以及甾醇组成和脂肪酸组成测定。结果表明，柱层析法分离提取甾醇酯的最佳工艺条件为吸附剂为硅胶（粒径50~75 μm），上样量0.5 g，洗脱剂比例为正己烷、乙醚、冰乙酸体积比95∶ 5∶ 1，柱长直比16∶ 1。在最佳工艺条件下，甾醇酯产品纯度为(89.90±0.94)%，得率为(9615±1.49)%；傅里叶红外光谱分析证实提取的产品中含甾醇酯，甾醇酯上的甾醇组成主要为β-谷甾醇、豆甾醇、菜油甾醇，脂肪酸组成主要为亚油酸、油酸、棕榈酸、硬脂酸和亚麻酸。综上，柱层析法无需复杂工序，即可实现大豆油脱臭馏分重相组分中甾醇酯的有效回收。