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张炯恺 《食品安全质量检测学报》2019,(4)
目的建立高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, HPLC-MS/MS)测定乳制品中10大类90种兽药残留的检测方法。方法试样用0.2%甲酸乙腈溶液提取,经Waters Prime HLB固相萃取柱净化,用Waters XBridge BEH-C_(18)色谱柱洗脱分离,并使用电喷雾电离源,正负离子切换扫描模式进行检测,外标法定量。结果 90种兽药在1~20 ng/mL范围内呈现良好的线性相关性,相关系数均大于0.995。90种兽药的方法检出限为0.3mg/kg,方法定量限为1mg/kg。在添加量为1、2、 10mg/kg的加标回收实验下,90种兽药的加标回收率范围分别为66.0%~134.8%,64.0%~122.4%和62.4%~118.3%。同时做了方法精密度验证,有69%的兽药RSD5%,有28%的兽药RSD在5%~10%,有3%的兽药RSD在10%~20%。结论该方法简单、快速、高效,且能同时准确定性和定量检测乳制品中10大类90种兽药的残留量。 相似文献
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张炯恺 《食品安全质量检测学报》2019,10(4):1076-1081
目的 建立高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定乳制品中十大类90种兽药残留的检测方法。方法 试样用0.2%甲酸乙腈溶液提取,经Waters Prime HLB固相萃取柱净化,用Waters XBridge BEH-C18色谱柱洗脱分离,并使用电喷雾电离源,正负离子切换扫描模式进行检测,外标法定量。结果90种兽药在1 ng/mL~20 ng/mL范围内呈现良好的线性相关性,相关系数均大于0.995。90种兽药的方法检出限为0.3 ?g/kg,方法定量限为1 ?g/kg。在添加量为1 ?g/kg、2 ?g/kg和10 ?g/kg的加标回收实验下,90种兽药的加标回收率范围分别为66.0%~134.8%,64.0%~122.4%和62.4%~118.3%。同时做了方法精密度验证,有69%的兽药RSD<5%,有28%的兽药RSD在5%~10%,有3%的兽药RSD在10%~20%。结论 该方法简单、快速、高效且能同时准确定性和定量检测乳制品中十大类90种兽药的残留量。 相似文献
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