劲骨胶囊功效成分鉴别及其盐酸氨基葡萄糖含量测定

目的对劲骨胶囊功效成分进行鉴别并对其主要的功效成分盐酸氨基葡萄糖的含量进行测定。方法采用化学反应法、薄层色谱法(thin-layer chromatography,TLC)及高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)鉴别功效成分及测定盐酸氨基葡萄糖含量。结果样品和盐酸氨基葡萄糖对照品与碱性酒石酸铜试液反应生成红色Cu_2O沉淀,与硝酸银试液反应生成白色絮状AgCl沉淀,与茚三酮试液反应生成蓝紫色溶液,在薄层色谱相应位置上生成深红色斑点。样品和芍药苷对照品在薄层色谱相应位置上生成蓝紫色斑点。样品和碳酸钙对照品与稀盐酸试液反应产生CO_2气体,与草酸铵试液反应生成白色CaC204沉淀。样品和维生素K_1对照品及样品和维生素D_3对照品高效液相色谱峰保留时间一致。所有阴性样品都无上述反应。通过高效液相色谱法测定样品中盐酸氨基葡萄糖含量,线性范围为96～1200μg/mL,相关系数为0.9999,方法检测限1.2μg/mL,精密度为0.72%,回收率为99.78%～100.40%。对连续3批样品盐酸氨基葡萄糖的含量进行测定,含量分别为64.94 g/100 g、64.25 g/100 g及65.12 g/100 g,相对标准偏差为0.48%。结论这种鉴别和含量测定方法专属性强、重现性好、灵敏度高,可管控产品质量,适合应用于劲骨胶囊功效成分鉴别及盐酸氨基葡萄糖含量测定工作中。     

反相离子对色谱测定食品中B族维生素的研究进展

本文综述了近30年来食品中B族维生素,特别是维生素B1、B2、B6及同系物的反相离子对高效液相色谱法.尽管食品种类繁多,只要采取相应的处理方法和选用适合的色谱条件,就能简便、灵敏、快速地测定这类营养物质.     

五粮液和黄金酒营养及香气成分的测定

通过对五粮液和黄金酒的营养成分及香气物质含量的分析,两种酒均含有17种氨基酸,总量分别为2.1×10-4g/mL和3.2×10-4g/mL;含有维生素A、B、C、D、E等12种;含有钙、镁、锌、硒等矿物质12种;含有醇类、酯类、有机酸类、羰基化合物类、缩合醛类等香气物质41种,适当饮用这两种酒有利于身体健康。     

黄金血康胶囊主要功效成分鉴别及总黄酮含量的测定

目的研究黄金血康胶囊主要功效成分鉴别及测定其总黄酮含量。方法样品经溶剂提取、分离及纯化采用薄层色谱法(thin layer chromatography,TLC)、高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)及超高效液相色谱法(ultra performance liquid chromatography,UPLC)鉴别黄金血康胶囊主要功效成分及总黄酮含量测定。结果以洛伐他汀为对照品,薄层色谱法和超高效液相色谱法有效地鉴别了红曲粉。以丹参酮ⅡA为对照品,薄层色谱法有效地鉴别了丹参提取物。以芦丁为对照品,薄层色谱法有效地鉴别了银杏叶提取物。以槲皮素、山奈素及异鼠李素为对照品,高效液相色谱法测定了样品中总黄酮含量。其中槲皮素的回归方程Y=403X+337,r=0.9991,线性范围0～60μg/mL,方法检测限3 ng/mL,精密度为1.25%,回收率为99.1%。山奈素及异鼠李素这些参数与槲皮素基本相同。3批产品总黄酮含量重复性测定的相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)分别为1.49%、2.05%、2.3 1%,符合定量测定要求。结论上述的鉴别和含量测定方法专属性强,重复性好,灵敏度高,可管控产品质量。     

灵硒康口服液中灵芝的鉴别及其灵芝多糖中单糖组成的测定

目的鉴别灵硒康口服液中的灵芝成分及测定灵芝多糖中单糖的组成。方法样品经沉淀、离心、固相萃取(solid-phase extraction, SPE)小柱分离、富集和纯化处理。使用福林酚试剂法、薄层色谱法(thin-layer chromatography, TLC)及高效液相色谱法(high performance liquid chromatography, HPLC)鉴别和测定灵硒康口服液中灵芝及灵芝多糖中单糖的组成。结果福林酚试剂法鉴别了灵芝中水溶性蛋白质。样品及对照药材显蓝色,阴性不显色。薄层色谱法鉴别了灵芝中水溶性糖。样品及对照药材在相同的位置上有2个斑点, 1个橘黄色,1个蓝紫色,阴性不显色。以1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(1-phenyl-3-methyl-5-pyrazolone,PMP)试剂柱前衍生化、LichrospherC_(18)柱,紫外检测,等度或梯度洗脱的高效液相色谱法测定灵芝多糖中4种单糖。其中等度洗脱含量(mg/100 mL)分别为:甘露糖1.78,葡萄糖124.45,半乳糖3.86,木糖2.68。梯度洗脱分别为:甘露糖1.63,葡萄糖128.65,半乳糖3.52,木糖2.53。两者测定结果基本相同。结论上述鉴别和含量测定方法专属性强、重现性好、灵敏度高,可管控产品质量。     

钼蓝比色法测定保健食品中微量硒

建立了钼蓝比色法测定保健食品中微量硒的新方法。该方法最大吸收波长760nm,在0～100ng/mL浓度范围内浓度与吸光度呈线性关系,回归方程y=-4.142＋133.2x,相关系数r=0.9991,最低检测量1ng/mL,重复性好,RSD=3.17%,回收率95.98%～105.00%。该方法简便、快速、灵敏、准确,适合不同补硒类保健食品中的硒含量测定,该方法的建立有利于这类产品质量控制和提高。     

测定参类保健食品中总皂苷的新方法

目的 建立参类保健食品人参总皂苷比色测定新方法.方法 采用大孔吸附树脂纯化样品,人参皂苷Re为标准品,通过蒽酮与人参皂苷分子中的糖基反应进行比色法测定.结果人参皂苷5～200 μg/ml范围内呈线性关系,y=0.369+0.994x,相关系数r=0.999 5,回收率90.7％～104.2％,相对标准差3.50％～6.42％.结论 该方法简便、快速、准确,能满足参类保健食品中总皂苷的测定.     

浅析铸焊中部槽的质量问题及工艺措施

铸焊溜子以其大功率、大运输量、长运距、高可靠性而备受各矿的青睐 ,其主体铸焊中部槽的质量必然备受关注。该文简要介绍了铸焊中部槽的焊接及铸造方面的有关问题 ,完善了制造工艺 ,延长了中部槽的使用寿命     

脑白金口服液功效成分的鉴别及低聚异麦芽糖含量的测定

目的研究脑白金口服液中功效成分的鉴别方法与低聚异麦芽糖含量的测定。方法脑白金样品经沉淀、离心、固相萃取(solid-phase extraction,SPE)小柱分离、富集和纯化处理。使用化学反应法、薄层色谱法及高效液相色谱法分别鉴别和测定脑白金口服液中低聚异麦芽糖、山楂、茯苓等原料的相关功效成分。同时采用高效液相色谱双柱法测定了低聚异麦芽糖含量。结果乙醇沉淀法、蒽酮法和苯酚硫酸法有效地鉴别了低聚异麦芽糖;高锰酸钾褪色法、薄层色谱法及高效液相色谱法鉴别了山楂中的水溶性枸橼酸;福林酚试剂法、茚三酮显色法分别鉴别了茯苓中水溶性蛋白质及氨基酸。结论上述鉴别和含量测定的方法专属性强、重现性好、灵敏度高,可管控产品质量。     

HPLC法测定保健食品包衣片中合成色素的研究

本文研究了高效液相色谱法测定某保健食品包衣片中人工合成色素柠檬黄、靛蓝和诱惑红的含量。聚酰胺纯化样品,柱:LichrospherC18,流动相:甲醇-乙酸铵溶液(pH4.0,0.02mol/L),梯度洗脱:甲醇20~35%,3%/min;35~98%,9%/min;98%持续6min,流速:1ml/min,检测器:单波长,UV254nm;多波长,分段设置最佳波长,柠檬黄428nm,靛蓝610nm,诱惑红500nm,均取得较好结果。线性范围:0-100μg/ml;回收率:91.3~103.1%;标准差:2.11~5.63%;最低检测量:2ng~11ng,其中尤以多波长测定最佳。