超声辅助酸提取-液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定鱼肉中3种汞形态

目的建立鱼肉中3种汞形态的超声辅助酸提取-液相色谱-电感耦合等离子体质谱(LC-ICP-MS)测定法。方法样品采用超声辅助酸提取,考察了不同浓度盐酸的提取效率,优化了色谱分离条件及电感耦合等离子体质谱分析条件。结果测定了鱼肉中3种汞形态,相对标准偏差值(n=7)5%,加标回收率在82%~99%之间,方法检出限6.2μg/kg。结论建立的分析方法准确灵敏、简单稳定,适用于鱼肉中痕量汞形态的分析。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定工作场所空气中锡

研究了氢化物发生一原子荧光光谱法测定工作场所空气中锡的方法.观察了Co、Ni、Cu等过渡金属元素的干扰,选择铁氰化钾和草酸作为掩蔽剂,较好地抑制了样品基体干扰,大大提高了方法的准确度.在0μg/L～150μg/L线性范围内,相关系数为0.999 7,不同浓度标准溶液的相对标准偏差为0.9%～3.6%,样品加标回收率为95.0%～103.0%,方法的检出限为0.7 μg/L.     

马口铁包装水果罐头中锡的浓度变化和形态分布研究

目的 研究马口铁包装水果罐头中锡的浓度变化和形态分布。方法 采用电感耦合等离子体串联质谱法(inductively coupled plasma tandem mass spectrometry, ICP-MS/MS)测定马口铁包装水果罐头的锡含量,并分析锡浓度随储存时间、加热次数的变化特点;采用高效液相色谱电感耦合等离子体串联质谱法(high performance liquid chromatography-inductively coupled plasma tandem mass spectrometry, HPLC-ICP-MS/MS)测定并分析罐头中锡的形态分布。结果 镀锡马口铁包装水果罐头中锡含量在生产日期3个月内为27.17~183.81 mg/kg,生产日期12个月时为54.56~265.44 mg/kg,锡浓度随储存时间、加热次数而明显增加,溶出锡为无机形态,以二价锡Sn[II]为主,未检测到锡的有机形态。结论 马口铁包装水果罐头中锡随储存时间和加热次数而大量增加,但都以无机锡的形态存在,因吸收利用率低,毒性较低;尽量选择靠近生产日期的产品,且不要罐内加热食用。     

ICP-MS法测定粮食中16种稀土元素

目的研究电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定粮食中16种稀土元素。方法样品采用微波消解,优化仪器的各项操作参数,考察了内标元素及方法的分析性能指标。结果测定了大米、玉米、面粉等粮食中16种稀土元素,相对标准偏差(n=6)在0.2%～2.1%之间,加标回收率在90.5%～109.0%之间,检出限小于0.007 ng/ml。结论建立的分析方法准确、灵敏、快速、简便,符合痕量元素分析要求。     

高频离子源的光学设计

ns-200中子发生器采用的是高频离子源,面临着提高离子源的性能,增大引出束流的技术改造问题。为此开展了高频离子源的设计研制工作。高频离子源采用管道式引出结构和三圆筒单透镜聚焦系统。根据设计指标要求和离子光学原理,经过计算和优化,确定了引出系统和聚焦系统的主要参数。采用传输矩阵和束矩阵(σ矩阵)相结合的数值计算方法,运用LEADS软件模拟计算了束流传输过程,模拟计算的结果与理论设计相吻合。在ns-200中子发生器上进行了初步的实验,表明设计的高频离子源束流光学系统是合理的。     

高效液相色谱-电感耦合等离子体串联质谱法测定富硒大蒜中硒形态

目的 建立大蒜中硒形态的高效液相色谱-电感耦合等离子体串联质谱测定方法。方法 采用ZORBAX SB-Aq反相离子对色谱柱作为分析柱,10.00 mmol/L柠檬酸(铵)+5.00 mmol/L己烷磺酸钠+2.00%甲醇为流动相,梯度洗脱,可在10.00 min内完成对硒酸根(SeO2-₄)、亚硒酸根(SeO2-₃)、硒代胱氨酸(SeCys2)、甲基-硒代半胱氨酸(MeSeCys)、硒代蛋氨酸(SeMet)和硒代乙硫氨酸(SeEt)的分离分析。采用恒温振摇辅助酶提取法对大蒜进行提取。结果 SeO2-₄、SeO2-₃、SeCys2、MeSeCys、SeMet和SeEt的方法检出限分别为0.40、0.40、0.44、0.47、0.35和0.45 μg/kg,0.00～100.00 μg/L范围内线性相关系数(r)均>0.999,线性关系良好。除SeCys2,加标回收率为79.00%～104.00%,相对标准偏差为2.20%～5.00%(n=7)。结论 该方法稳定性好,灵敏度和准确度高,适用于大蒜中5种硒形态分析。     

持久性化学改进剂铱用于电热原子吸收光谱法直接测定酒中痕量铅

目的使用持久性化学改进剂铱,建立了酒中痕量铅的电热原子吸收光谱测定法。方法用铱作为持久性化学改进剂处理石墨平台进行试验,考察了灰化温度、原子化温度及各项分析性能指标。结果样品加标回收率在95.7%～104.6%之间,相对标准偏差RSD(n=5)在0.3%～2.8%之间,检出限为0.4μg/L,特征质量为30pg。结论该方法准确、灵敏、简便,符合痕量元素分析要求。