气相色谱法测定泊马度胺中5种残留溶剂

目的:建立气相色谱法测定泊马度胺中甲醇、乙醇、乙酸乙酯、二氧六环与乙酸残留量的方法。方法:采用以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷(或极性相近)为固定液的毛细管柱,FID检测器,以氮气为载气,二甲基亚砜为溶剂,直接进样。结果:在选定的色谱条件下,各成分可达到很好的分离;甲醇、乙醇、乙酸乙酯、二氧六环与乙酸分别在76.28~610.20、126.38~1011.00、127.53~1020.20、10.30~82.40、126.5~1012.40 μg·mL-1的范围内线性良好(r=0.9950~0.9999);精密度、重复性的RSD均不大于10.0%;回收率分别为100.9%、97.95%、100.0%、98.79%、98.90%(n=9,RSD<10%)。甲醇、乙醇、乙酸乙酯、二氧六环与乙酸的检测限分别为0.60、0.80、0.80、1.55、2.02 μg·mL-1;定量限分别为1.51、2.00、2.01、3.87、5.04 μg·mL-1。测定供试品3批,甲醇检出量分别为0.015%、0.014%、0.013%;乙醇检出量分别为0.145%、0.212%、0.124%;乙酸乙酯、二氧六环、乙酸均未检出。结论:该方法简单准确,灵敏度高,专属性强,适于测定泊马度胺中甲醇、乙醇、乙酸乙酯、二氧六环与乙酸等5种残留溶剂的残留量。