基于麻味成分的顶坛花椒HPLC指纹图谱研究

目标:不同植物来源及不同干燥方法的花椒麻味成分组成均具有典型的差异性,采用HPLC法建立顶坛花椒基于麻味成分的指纹图谱,为顶坛花椒的地理标志产品识别和质量控制提供了依据。方法:指纹图谱的色谱条件为Phenomenex C18色谱柱(150mm×4.6mm,5μm),甲醇-水梯度洗脱,检测波长270nm,柱温30℃,流量0.70mL/min。采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A)分析计算顶坛花椒的指纹图谱,采用外标法测定主要麻味组分含量。结果:不同干燥方法得到的顶坛花椒聚类为不同类别。晒干顶坛花椒的HPLC指纹图谱中标定出包括含量最高的羟基-α-山椒素在内的7个共有峰,冷冻干燥顶坛花椒HPLC指纹图谱中标定了包括与前者相同的4个麻味素外,还有高强度麻味组分γ-山椒素等6个共有峰;相同干燥方法得到的顶坛花椒的相似度均大于0.98,表明同一类顶坛花椒产品具有较好的一致性。晒干顶坛花椒的总麻味成分含量高于冷冻干燥顶坛花椒,但与晒干顶坛花椒相比较,冷冻干燥顶坛花椒中的羟基-α-山椒素含量高,并且不同批次都可以稳定检出γ-山椒素,平均含量高于其在晒干顶坛花椒中的含量。结论:基于麻味成分的组成可以将植物来源的相同顶坛花椒根据加工方法的差异聚类为两大类,冷冻干燥方法得到的顶坛花椒与新鲜花椒的麻味组成更接近,高麻味强度组分含量高。基于麻味组分的HPLC指纹图谱区分可以初步判断顶坛花椒产品加工方法,也可以初步与其他花椒品种相区分。     

多级孔钛硅分子筛制备及其催化羟基化性能

通过溶胶-凝胶法,以十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）为模板剂,合成了多级孔钛硅分子筛（h-TS-1）。运用透射电子显微镜（TEM）、X射线衍射（XRD）、氮气等温吸附-脱附、紫外-可见漫反射光谱（DR UV-Vis）和傅里叶红外光谱（FT-IR）对h-TS-1的结构进行了表征;考察了h-TS-1在温和条件下用过氧化氢作氧化剂对直接羟基化苯和苯酚反应的催化活性。结果表明:h-TS-1除具有和TS-1相同的MFI结构和良好的晶型外,还同时具有微孔和介孔结构,平均孔径为2.67 nm;h-TS-1对目标反应的催化活性明显优于TS-1;h-TS-1具有良好的可重复利用性。