高效液相色谱法测定鱼油中的EPA乙酯和DHA乙酯

目的:建立高效液相色谱法分离测定鱼油制品中的二十碳五烯酸乙酯(EPA-EE)和二十二碳六烯酸乙酯(DHA-EE)的方法。方法:采用C18色谱柱(250mm×4.6mm),以乙腈-水(90∶10)溶液为流动相,流速为1.0mL.min-1,检测波长205nm。结果:EPA-乙酯和DHA-乙酯分别在0.00273.40μg和0.0031 3.92μg的范围内呈良好线性,线性回归方程分别为y=46014x+25975(R2=1)和y=27036x+53635(R2=0.9995),EPA乙酯和DHA乙酯平均回收率分别为99.45%和101.78%,相对标准偏差分别为1.84%和2.92%(n=5),鱼油中EPA-乙酯和DHA乙酯的含量分别为8.15%和59.6%。结论:本法简便、快速、重现性好,可用于油脂样品中EPA、DHA乙酯含量测定。     

Aβ多肽与铜锌金属离子非共价复合物的电喷雾质谱研究

Cu^2＋ and Zn^2＋ ions were reported to be able to induce Aβ aggregation at nearly physiological concentrations in vitro and related to the pathogenesis of Alzheimer’s disease. The smaller peptides including Aβ(1-28) was chosen as the target peptide, which helped define the nature of the interaction of the full length peptide. And we studied the influences of the different conditions including the pH, temperature, apparatus conditions, concentration on the impact of complex of Zn^2＋, Cu^2＋ and Aβ. Our findings by the studies of ESI-MS revealed the stoichiometry of 1:1 for the peptide-metal complexes, and to bind up to four cations upon increasing the metal concentration.     

10种脂肪酰乙醇胺制备工艺优化及其结构表征北大核心CSCD

为了优化脂肪酰乙醇胺的制备工艺,以油酸甲酯和乙醇胺为原料,采用无溶剂法制备油酰乙醇胺,采用单因素实验优化了反应条件。然后以10种脂肪酸甲酯为原料,考察了该反应方法的普适性,并对制备得到的10种脂肪酰乙醇胺的结构进行了表征。结果表明:制备油酰乙醇胺的最佳工艺条件为无溶剂、油酸甲酯与乙醇胺物质的量比1∶5、反应温度100℃、反应时间15 h,在此条件下油酰乙醇胺产率为76.52%;在最佳工艺条件下考察了反应底物的普适性,得到10种脂肪酰乙醇胺目标化合物,其产率在53%~87%之间,并通过核磁氢谱、碳谱以及高分辨质谱确证了目标化合物的结构。该方法反应条件绿色无污染,分离纯化成本低,操作简易,且可以获得克级以上的高纯度脂肪酰乙醇胺,可为以后开展脂肪酰乙醇胺生物活性研究提供足够的样品。     

角鲨烯国家标准样品的研制

为研制角鲨烯国家标准样品。以角鲨烯粗品为原料,制备高纯角鲨烯,采用红外光谱、高分辨质谱和核磁共振谱进行结构确证。样品分装成150 瓶后,采用气相色谱-氢火焰离子化检测器法进行均匀性、稳定性检验和定值分析。从样品中随机抽取15 瓶进行均匀性检验,经F检验表明在95%置信区间范围内样品均匀性良好;稳定性考察按照－18 ℃长期实验稳定性（24 个月）进行,结果表明在考察期间内样品稳定性良好;标准样品经国内8 家具有分析资质的实验室进行协同定值,并评定了定值结果的不确定度,角鲨烯标准样品定值结果为99.57%,相对扩展不确定度为0.30%（k=1.96）。该标准样品达到国家标准样品的技术要求,可用于有关角鲨烯的方法校正和质量控制。     

超高效液相色谱法测定藻油中的DPA和DHA

采用超高效液相色谱(UPLC)方法快速分析测定藻油中DPA甲酯和DHA甲酯的含量,考察了流动相、流速及柱温等条件对藻油中DPA-ME和DHA-ME分离的影响,确定了最佳色谱条件:等度洗脱,流动相为乙腈-水(80∶20,V/V),流速0.5mL/min,检测波长205nm。该方法下,二十二碳五烯酸甲酯(DPA-ME)和二十二碳六烯酸甲酯(DHA-ME)分别在10.2~510.0、11.1~554.0μg/mL范围内浓度和峰面积呈现良好的线性关系,相关系数r均为0.9999;平均回收率分别为99.1%(RSD=1.3%)和100.6%(RSD=1.4%)。本方法快速、灵敏、重复性好,适合于藻油中DPA和DHA含量的检测。     

反相高效液相色谱法手性分析和制备全反式虾青素3种异构体

目的建立反相高效液相色谱法(reversed-phase high performance liquid chromatography, RP-HPLC)检测全反式虾青素三种异构体(3R,3′R、3R,3′S和3S,3′S)的分析方法。方法采用了固定相填料为纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)的手性色谱柱(Ultimate Cellu-DR column),综合考察了流动相和柱温对全反式虾青素3种异构体的分离效果,并采用半制备液相色谱法获得全反式虾青素的3种异构体。结果得到最佳的分析色谱条件:流速为0.80 mL/min,柱温30℃,流动相为甲醇,等度洗脱,检测波长为480 nm。在此条件下,全反式虾青素的3种异构体达到良好分离,分离度均大于2。优化后的半制备色谱条件为:制备柱Ultimate Cellu-DR,流动相为纯甲醇,流速为15.00 mL/min。获得的3种异构体纯度均大于97%。结论该分析方法能有效地区分全反式虾青素的3种异构体,可用于不同来源虾青素的鉴定。     

离子色谱法测定海带中甘露醇的含量

目的 建立测定海带中甘露醇含量的离子色谱法.方法 通过对色谱柱、流动相等色谱条件优化,考察对海带中甘露醇及其他组分的分离效果.结果 采用DIONEX CarboPac PA10(4 mm×250 mm)色谱柱,以H2O:NaOH溶液(c=250 mmol/L)(90:10,V:V)为流动相,流速为0.80 mL/min...     

砂仁叶油提取工艺研究及化学成分分析

目的 采用水蒸气蒸馏法提取砂仁叶油,并对其化学成分进行分析.方法 采用单因素试验研究浸泡时间、提取温度、提取时间对砂仁叶油提取率的影响,优选最佳提取工艺条件,并采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)对砂仁叶油的成分进行分析.结果 确定最佳的提取工艺为浸泡时间1 h、提取加热温度200℃、提取时间5 h;以最佳提取工艺进行...