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采用微波消解法进行样品前处理,以电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定了舒尼铂原料药中的银残留量。结果表明,银质量浓度在0.1~150 μg/L的范围内,与银信号强度和内标铟信号强度的比值呈良好的线性关系,重复性试验的RSD为2.32%,加标回收率为95.89%~104.81%,检出限为0.0109 μg/g,定量限为0.0365 μg/g;3批样品测定结果分别为2.42、1.54和1.96 μg/g。方法可满足舒尼铂原料药中银残留量测定的要求。 相似文献
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采用封闭体系微波消解法,电感耦合等离子体质谱法测定了舒尼铂原料药中催化剂钯的残留量,并进行方法学验证。实验结果表明钯质量浓度在0.01~150μg·L~(-1)的范围内,与钯强度和内标铟强度的比值呈良好的线性关系,重复性试验的RSD为2.40%,加标回收率为96.79%~112.98%,检测限为0.0025μg·g~(-1),定量限为0.0084μg·g~(-1);三批样品测定结果分别为2.21、3.61、1.78μg·g~(-1)。本方法便捷、准确、精度高,可满足舒尼铂原料药中催化剂钯残留量测定的要求。 相似文献
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