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[目的]单嘧磺隆是我国创制的谷子田内吸型磺酰脲类除草剂,在谷子田应用前景广阔。采用超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS)建立了谷子、植株和土壤中单嘧磺隆的残留检测方法,并测定了收获期的残留量,为单嘧磺隆的安全使用提供技术支撑。[方法]谷子、植株和土壤中的单嘧磺隆残留采用纯乙腈振荡提取,C18和GCB净化,UPLC-MS/MS检测,外标法定量。[结果]在0.0025~0.1 mg/L质量浓度范围内,单嘧磺隆质量浓度与其峰面积之间呈现出良好线性关系,R2≥0.9984。在0.005、0.01、0.1 mg/kg添加水平,单嘧磺隆在谷子、植株和土壤中的回收率在69%~96%范围内,相对标准偏差低于12.1%,符合农药残留分析的要求。田间条件下,按照推荐剂量施用10%单嘧磺隆可湿性粉剂,收获期谷子、植株和土壤中单嘧磺隆残留均低于方法的定量限(LOQ,0.005 mg/kg)。[结论]10%单嘧磺隆可湿性粉剂按照推荐剂量施用收获期安全。本试验可以为单嘧磺隆的安全使用和最大残留限量(MRL)的制定提供基础数据。 相似文献
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普遍使用的代数距离最小的最小二乘(LS)椭圆拟合算法简单、易实现,但对样本点无选择,导致拟合结果易受误差点影响,拟合不准确。针对此特性,提出了一种基于莱特准则的椭圆拟合优化算法。首先,由代数距离最小的LS法对待拟合曲线进行椭圆拟合;其次,将待拟合曲线上的点与LS法拟合的椭圆的代数距离作为样本点集,在验证该样本点集服从正态分布的情况下,采用莱特准则,将样本点中值大于|3σ|的点判定为野值并剔除,进行多次拟合,直至样本点中无野值;最后,得到椭圆最优拟合结果。仿真实验结果表明,优化算法的拟合误差在1.0%以下,相比同条件下的LS法,其拟合精度至少提高2个百分点。优化算法的仿真结果与其在香烟圆度在线检测中的实际应用验证了此算法的有效性。 相似文献
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[目的]建立了QuEChERS方法结合气相色谱-串联质谱法及超高效液相色谱-串联质谱法同时检测黄花菜鲜菜及干菜中6种农药及其代谢物的分析方法。[方法]样品粉碎后经乙腈涡旋提取,干菜样品需加水后再提取,氯化钠盐析分层,N-丙基乙二胺与石墨化碳黑分散固相萃取净化后分析检测,外标法定量。[结果]6种农药及其代谢物在0.01~0.5 mg/kg质量浓度范围内线性关系良好,相关系数r均>0.99,0.01、0.1、0.5 mg/kg 3个添加水平下,在鲜黄花菜和干黄花菜基质中的添加回收率分别为79.2%~105.5%和79.4%~112.8%,相对标准偏差分别为0.28%~8.94%和0.39%~7.58%,方法检出限和定量限分别为0.10~0.20、0.25~0.50μg/kg。[结论]该方法简便省时、净化效果好、灵敏度及准确度高,可用于鲜、干黄花菜中6种农药及其代谢物的定性定量分析检测。 相似文献
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