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目的建立超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法(high performance liquid chromatography coupled with triple quadrupole mass spectrometry,HPLC-TQ-MS/MS)方法检测双壳类水产中的亲脂性贝类毒素(lipophilicphycotoxins,LPs)。方法样品采用80%甲醇水溶液进行提取,上清液经strata-x柱净化,将洗脱液氮吹至干定容后上机测定。选用Agilent ZORBAX Eclipse Plus C_(18)(2.1 mm×50 mm,1.8μm)色谱柱,以10mmol/L甲酸铵-0.1%甲酸水和乙腈(含0.1%甲酸)为流动相,采用梯度洗脱进行分离。多重态反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)方式检测。结果 LPs的线性范围为5.0~200 ng/mL,检出限为5.0~6.0μg/kg,回收率在45.8%~86.3%之间。结论本方法提取效果较好、基质效应小,适用于双壳类水产中亲脂性贝类毒素的痕量检测。 相似文献
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目的采用Supelco ENVI-Carb柱净化双壳类水产品中的麻痹性贝类毒素(PSP),建立高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法检测双壳类水产品中的PSP,为水产品中的PSP检测提供方法依据。方法选用色谱柱TSK-GEL Amide-80(2.0 mm×250 mm,5μm),以2 mmol/L甲酸铵-50 mmol/L甲酸水和95%乙腈水(含2 mmol/L甲酸铵-50 mmol/L甲酸)为流动相,采用梯度洗脱进行分离。样品用1%乙酸溶液进行提取,上清液加入氨水后(pH=4.0)经Supelco ENVI-Carb柱净化,将洗脱液抽干收集,上机测定。多重反应监测(MRM)模式检测。结果PSP的线性范围为8.1~705.0μg/kg,检出限为10~35μg/kg,回收率在47.0%~91.3%之间。结论本方法提取效果好、基质效应小,适用于双壳类水产品中麻痹性贝类毒素的痕量检测。 相似文献
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在介绍和分析H∞回路成形基本设计方法的基础上,针对权重函数选取需要反复迭代、过程繁琐、所得控制器难以同时满足时域和频域性能指标等问题,提出了一种基于工程设计、辅以混沌优化理论的权重函数选取方法.与常规的权重函数选取方法相比,该方法能够减少权重函数选取时迭代的次数,保证控制器的综合性能.仿真研究表明,利用该选取方法设计控制器简单易行,且控制器的性能能够更好地满足设计要求. 相似文献
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针对供水行业高氯酸盐、碘化物等指标检测需求,开发了可在20 min内检测碘化物、草甘膦、高氯酸盐、溴化物、氟化物、氯化物、硝酸盐氮、硫酸盐和磷酸盐等9种化合物的淋洗液在线发生离子色谱方法。碘化物、草甘膦、高氯酸盐、溴化物检出限分别达到0.002、0.005、0.001、0.004mg/L,其余5种化合物检出限均满足相关标准要求。在各指标定量限水平的平均加标回收率达到96.3%~104%,相对标准偏差为0.68%~3.79%。该方法简单、灵敏度高,可实现对饮用水和水源水多指标的高效分析。应用该方法对南方某市水源水相关指标进行检测的结果表明,碘化物和溴化物在水源水中普遍检出,平均含量分别为0.028 mg/L和0.037 mg/L,个别水库达到高碘水平;高氯酸盐和草甘膦均未检出;氟化物、氯化物、硝酸盐氮、硫酸盐等指标均满足地表水Ⅱ类标准。对50个水厂出厂水水样进行检测,碘化物、高氯酸盐、草甘膦、溴化物和磷酸盐均未检出,其他指标符合生活饮用水水质要求。建议关注水厂供水工艺的碘代和溴代消毒副产物风险。 相似文献
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