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采用改进的液-液萃取提取方法:样品在置于具塞试管中,于80℃水浴敞开加热20 min,用正己烷萃取,微孔膜过滤,建立气相色谱-质谱(GC-MS)法测定黄酒中17种邻苯二甲酸酯类化合物的方法。该方法线性相关系数0.997,检出限为0.005~0.05 mg/kg之间;在0.1 mg/kg和1.0 mg/kg添加水平时样品加标回收率为74.62%~103.35%,RSD(n=6)为2.36%~8.65%。并运用该方法对市售的黄酒进行了检测。结果表明,在62批陶坛盛装的黄酒样品中,有6批黄酒检出4种邻苯酸二甲酯类化合物,分别是邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸二辛酯(DEHP),它们的含量范围分别是:0.13~0.23 mg/kg、0.04~0.21 mg/kg、0.05~0.10 mg/kg和0.03~0.39 mg/kg。该方法灵敏度高,准确,抗干扰能力强,能同时测定黄酒中包括邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)在内的17种邻苯二甲酸酯类化合物的含量。 相似文献
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凝胶柱层析——考马斯亮蓝染色法测定牛奶中的真蛋白质 总被引:1,自引:0,他引:1
采用凝胶柱层析和考马斯亮蓝染色相结合的方法,对多个品种的牛奶进行检测,详细考察牛奶中蛋白质的分子量分布特征,对牛奶不经过预处理而直接进行检测.结果表明,牛奶中蛋白质分子量绝大部分集中分布在1×104~7×104u以上和1×104u以下分子量的蛋白质所占的比列很小.综合应用牛奶中蛋白质的分子量分布特征和考马斯亮蓝染色法的特性研发出牛奶蛋白质快速检测仪,该仪器体积小、操作简便、检测速度快、灵敏度高,且能有效消除添加的三聚氛胺、尿素、硫酸铵等无机氮,及水解植物和动物蛋白等小分子多肤氮对牛奶中蛋白质检测的干扰,从而能从根本上杜绝牛奶中掺假蛋白检测问题,可用于现场牛奶真蛋白质快速检测. 相似文献
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建立了基于凝胶柱层析-考马斯亮蓝染色法鉴别酿造与非纯酿造酱油的方法,通过蛋白质含量和分布的谱图来区分酿造与非纯酿造酱油。该方法得到的酿造酱油的特征图谱呈抛物线-梯形;其中分子量0.5×104 Da~4.5×104 Da之间的蛋白质所占的比例一般高于60%,而非纯酿造所占的比例一般小于60%;且酿造酱油谱图上饱和峰或最高峰的峰高值与90min附近小锐尖峰的峰高值之比大于1.5,而非纯酿造酱油的上述比值小于1.5。该方法具有较高的准确度,适用于酿造酱油与非纯酿造酱油的鉴别。 相似文献
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基于仿生嗅觉特征的黄酒产地判别研究 总被引:3,自引:2,他引:3
采用GC-Flash型电子鼻结合化学计量学方法对不同产地的黄酒进行区分判别。以主成分分析和判别因子分析法建立了产地判别模型。分析结果表明,在主成分分析判别模型中,绍兴原产地(地理标志)、非原产地(非地理标志)与绍兴以外地区的黄酒样品分别占据着不同位置;绍兴原产地和非原产地各自有较大的相对集中分布区间,存在一定的边缘交集,但是他们与绍兴以外地区的黄酒样品分界明显。判别因子法所建产地判别模型中,绍兴原产地、绍兴非原产地和绍兴以外地区的黄酒样品得到正确判别。研究表明,电子鼻结合化学计量学方法可较好地用于黄酒产地的判别。 相似文献
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采用改进的液-液萃取提取方法:样品在室温下超纯水中浸泡膨胀软化后在50℃水浴直至溶解;加乙醚萃取,于蒸发皿中将乙醚萃取层水浴蒸干;残渣用正己烷转移并定容至1.00mL,微孔膜过滤,结合气相色谱-质谱(GC-MS)联用分析技术,检测空心胶囊中邻苯二甲酸酯类化合物的含量。该方法线性相关系数>0.997,检出限为0.50 mg/L~5.88 mg/L之间;在0.5 mg/L和4.0 mg/L添加水平时样品加标回收率为72.52%~106.37%,RSD(n=6)为2.25%~8.8%。并运用该方法对市售的空心胶囊进行了检测,结果表明,在25批空心胶囊样品中,有4批空心胶囊检测含有邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)和邻苯二甲酸二丁酯(DBP),它们的含量范围分别是1.40 mg/kg~2.63 mg/kg和1.24 mg/kg~1.62 mg/kg;1批空心胶囊中检出含有DIBP,含量是1.85 mg/kg。该方法灵敏度高,操作简便、准确,效率高,适用于快速测定空心胶囊中邻苯二甲酸酯类物质的含量。 相似文献