快速溶剂萃取-凝胶渗透色谱净化-气相色谱-串联质谱分析猪肉中109种农药残留

目的建立一种同时分析猪肉中109种农药残留的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)方法。方法样品经快速溶剂萃取仪提取,凝胶渗透色谱仪净化,加入内标环氧七氯,采用GC-MS/MS在多反应监测模式(MRM)下分析,内标法定量。结果 109种农药在10~500μg/L的浓度范围内线性关系良好,相关系数(r~2)大于0.99。各农药的检出限(S/N=3)为0.09~1.57μg/kg,各农药的定量限(S/N=10)为0.31~4.78μg/kg,在10.0、20.0和50.0μg/kg 3个水平的添加浓度下,回收率在68.3%~112.8%之间,相对标准偏差小于14.2%(n=6)。结论该方法准确可靠、灵敏度高,可用于猪肉中109种农药残留的同时检测。     

黄曲霉毒素免疫亲和柱性能评价方法及应用

探索建立一种简便可靠的黄曲霉毒素免疫亲和柱性能评价方法并利用该方法对国内市场上5个主流品牌产品进行对比评价。依据评价结果进行产品采购使用,经3年多实用经验证明了方法的可靠性。该性能评价方法不仅能够从确保检测质量和降低检测成本两方面指导亲和柱的采购还能够协助倒逼生产商不断提升产品质量。     

超高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱法同时快速检测水产品中37种兽药残留

目的建立超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法快速检测水产品中磺胺类、喹诺酮类、四环素类、硝基咪唑类、大环内酯类、β-内酰胺类、三苯甲烷类7类37种兽药残留的方法。方法样品采用Qu ECh ERS方法(quick,easy,cheap,effective,rugged and safe method)进行前处理(用乙腈提取,提取液经Al_2O_3吸附剂净化);采用ZORBAX SB-C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,3.5μm)分离,以乙腈-5 mmol的乙酸铵为流动相,梯度洗脱,Q-TOF-MS电喷雾正离子模式分析检测;在全扫描采集模式下,以准分子离子峰的峰面积定量,以化合物的色谱保留时间和精确质量数定性。结果各化合物在0.5~2000μg/kg范围内均呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.99。样品平均添加回收率为67%~109.5%,相对标准偏差(RSD)均小于15.3%(n=6)。结论方法简单、快速、可靠,可用于水产品中兽药多残留的快速筛查。     

涂料中铅、铬、硒和钴含量的测定

建立了微波消解–电感耦合等离子体原子发射光谱检测技术(ICP–AES)和粉末压片–波长色散X射线荧光光谱检测技术(WDXRF)测定涂料中Pb、Cr、Se和Co含量的方法。测试结果表明,WDXRF和ICP–AES两种方法均可应用于涂料中Pb、Cr、Se和Co含量的测定。两种方法中,Pb、Cr、Se和Co检出限分别为3.6、1.2、0.5、1.5 mg/kg及0.08、0.004、0.057、0.002 mg/kg,回收率分别在91.5%~106.6%和90.7%~110.5%之间,相对标准偏差分别为1.2%~4.6%和1.6%~5.7%。与ICP–AES检测技术相比,WDXRF更简单、快速和环保,适合于涂料样品的批量检测。     

食品中亚硫酸盐检测方法的对比分析

本文简述了各国对食品中亚硫酸盐的最高限量规定,综述了亚硫酸盐的各种检测方法和不同国家制定的检测标准,分析了各种方法的优缺点、检测限和适用的检测范围,提醒检测人员必须综合考虑,根据不同基质选定适宜的测定方法,避免出现检测结果偏高、偏低或假阳性。     

谷物食品中红木素和降红木素的快速筛查方法的建立

该实验建立了超高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱（UPLC-Q-TOF/MS）快速筛查谷物食品中红木素和降红木素的分析方法。样品用5%醋酸乙腈溶液提取后,采用ZORBAX SB-C18色谱柱分离,以乙腈-0.1%甲酸水溶液（含5 mmol/L乙酸铵）为流动相,梯度洗脱,UPLC-Q-TOF/MS电喷雾正离子模式分析检测。以准分子离子峰的峰面积定量,以化合物的色谱保留时间、精确质量数及碎片离子的精确质量数定性。结果表明,红木素和降红木素分别在1.0～70 mg/kg、0.5～70 mg/kg范围内具有较好的线性关系,相关系数（R）均大于0.99,其定量限分别为1.0 mg/kg、0.5 mg/kg,样品的加标回收率在71.5%～110.6%范围内,相对标准偏差（RSD）均不高于10.2%。该方法简便、快速、准确性高,适用于批量谷物食品的快速筛查。