高效液相色谱-串联质谱法测定保健食品中的维生素A、D、E

目的建立高效液相色谱-串联质谱法同时测定保健食品中维生素A、D、E的分析方法。方法样品中的维生素在氮气保护下进行皂化反应,经正己烷提取,旋蒸至近干后用流动相定容至一定体积,采用高效液相色谱-串联质谱法选择反应监测(SRM)正离子模式进行测定。结果维生素A、维生素D_2、维生素D_3、α-维生素E、β-维生素E、γ-维生素E和δ-维生素E的线性范围分别为10~1 000、2~100、1~100、25~2 000、5~500、5~500、5~500μg/L,且浓度范围内线性关系良好。方法的相对标准偏差范围为1.3%~5.5%(n=6),保健食品中维生素A、D、E的平均回收率范围为90.4%~105.0%,7种维生素检出限分别为:维生素A 2.0μg/kg、维生素D_2 2.0μg/kg、维生素D_3 0.2μg/kg、α-维生素E 0.2μg/kg、β-维生素E 0.5μg/kg、γ-维生素E 0.5μg/kg、δ-维生素E 1.0μg/kg。结论本法可同时对保健食品中维生素A、D、E进行定性和定量分析,方法的精密度、回收率和检出限能满足实际检测要求,可用于保健食品中维生素A、D、E含量的日常监测。     

食品检验中的菌种保藏方法

综述了食品检验中常用的菌种保藏方法,包括定期移植保藏法、液体石蜡保藏法、载体保藏法、低温保藏法和冷冻干燥保藏法,旨在为食源性致病菌菌种的保藏提供参考。     

高效液相色谱法快速测定乳粉中的三聚氰胺与双氰胺

建立高效液相色谱-二极管阵列检测器同时检测乳粉中三聚氰胺和双氰胺的分析方法。采用1%三氯乙酸溶液提取样品中的三聚氰胺和双氰胺,氨基柱为分析柱,流动相为乙腈-水（75∶25,V/V）,流速1.0 mL/min,检测波长233 nm。2 种物质在0.005～60 mg/L范围内与其峰面积线性关系良好,不同添加水平的回收率在83.2%～102.6%,三聚氰胺和双氰胺的方法定量限分别为0.17、0.15 mg/kg,方法变异系数为2.3%～7.2%（n=6）。此方法操作简便、快速、成本低,适用于乳粉中三聚氰胺和双氰胺的同时检测。     

高效液相色谱法同时测定化妆品中防腐杀菌剂和防晒剂

建立了高效液相色谱法同时测定化妆品中防腐剂、防晒剂和杀菌剂的分析方法。样品经流动相V(甲醇)∶V(四氢呋喃)∶V(水)=14∶43∶43的混合溶液提取后,使用XDB-C_(18)柱和上述流动相分离,分时段切换3种检测波长254,281和311 nm进行检测。结果表明:在各自质量浓度范围内4种防腐剂、7种防晒剂和1种杀菌剂线性关系良好,方法回收率、精密度和检出限能满足实际检测要求。     

高效液相色谱法测定奶粉中双氰胺质量浓度

通过对实验的提取条件和色谱分离条件的优化,建立了高效液相色谱法测定奶粉中双氰胺质量浓度的方法。用质量分数为1%三氯乙酸从奶粉中提取双氰胺,以氨基柱分离,以乙腈-水作为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为218 nm,采用二极管阵列检测器进行检测。结果表明,双氰胺在质量浓度为0.008~4.0 mg/L范围内线性良好,相关系数为0.9998.双氰胺的检出限为最低仪器检出限为1μg/L,方法的定量下限为0.08 mg/kg,加标回收率为84.7%~103.2%,相对标准偏差小于3.48%。方法的前处理方便,仪器要求简单,结果准确可靠,安全环保,适合于奶粉中双氰胺的定量检测。