吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定啤酒中8种亚硝胺类化合物

目的建立吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定啤酒中8种亚硝胺类化合物的含量。方法啤酒通过吹扫捕集并经毛细管色谱柱分离,采用气相色谱-质谱法检测,以内标法定量。结果 8种亚硝胺类化合物(包括N-亚硝基二甲胺、N-亚硝基甲乙胺、N-亚硝基二乙胺、N-亚硝基二丙胺、N-亚硝基吡咯烷、N-亚硝基哌啶、N-亚硝基二丁胺和N-亚硝基二苯胺)在0.5~100.0μg/L的线性范围内呈现较好的线性关系,相关系数r均大于0.99。方法的检出限为0.20~0.35μg/L,平均回收率在78.1%~95.7%之间,相对标准偏差在2.5%~9.8%之间。结论该方法操作简单快捷,灵敏度和准确度均较高,可满足啤酒8种亚硝胺类化合物的检测。     

新型QuEChERS技术气相色谱电子捕获检测器检测青菜中联苯菊酯和溴氰菊酯

[目的]建立了青菜中2种菊酯类农药的新型QuEChERS法提取净化,气相色谱-电子捕获检测器检测技术。[方法]研究考察了基质效应,QuEChERS法萃取技术,样品用乙腈和氯化钠均质盐析法提取,采用无水硫酸镁、PSA和Envi-carb混合填料分散萃取净化,结合气相色谱-电子捕获检测器检测,溴氰菊酯用内标法定量,联苯菊酯外标法定量。[结果]在优化的条件下,2种农药均具有较好的线性相关性,线性相关系数R~2均大于0.9991,添加回收率、相对标准偏差分别为94.2%～101.6%、1.5%～3.1%;方法的最低检出质量分数均为0.005 mg/kg。[结论]建立的青菜中2种农药残留的检测技术,方法操作简单、快速、环保、灵敏度高、准确性好。