GC-MS/MS法测定间接包装材料中18种光引发剂向改性聚苯醚模拟物的迁移量

为了研究间接包装材料中光引发剂(PIs)的迁移规律,建立了采用改性聚苯醚(MPPO)作为模拟物的迁移实验方法,并通过气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)联用技术测定了18 种PIs 的特定迁移量。间接包装材料中迁移出的PIs 被MPPO 吸附后,用乙腈萃取,萃取液用正己烷-乙酸乙酯(3:7,体积比)进行溶剂置换后,经有机滤膜过滤和DB-5MS 弹性毛细管色谱柱分离后,采用串联质谱法分析,内标法定量。结果表明:①18 种PIs 在26 min 内有效分离,且在0.01~5.00 mg/L 范围内线性关系良好(R2>0.997)。加标回收率在86.4%~123.8%之间,相对标准偏差(RSD)<8.3%,检出限(LOD)为0.001~0.021 mg/kg。②迁移量在0.02~30.00 μg/g 时,该测试方法相对重复性标准偏差在6.3%~21.4%之间,相对再现性标准偏差在13.5%~22.3%之间。③实际样品PIs 的迁移率与其分子量和沸点显著负相关。④真空镀铝内衬纸可以有效地阻隔PIs 的迁移。      

高效液相色谱-二极管阵列法同时测定卷烟爆珠壁材中10种水溶性合成着色剂

该文开发一种高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-PDA)同时测定卷烟爆珠中10种合成着色剂(柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、诱惑红、亮蓝、酸性红、赤藓红、靛蓝、喹啉黄)含量的方法.样品经热水提取后通过高效液相色谱分析,以色谱峰保留时间和紫外可见光谱进行定性.流动相采用乙腈-甲醇-乙酸铵(0.02 mol/L)水溶...     

气相色谱-负化学电离源-飞行时间质谱筛查和定量测定天然香精中3种农药残留

为了快速筛查和定量检测天然香精中的农药残留,建立了香精中3种农药的气相色谱-负化学电离源-飞行时间质谱(GC-NCI-TOFMS)分析方法。优化了样品萃取、净化条件以及气相色谱和飞行时间质谱分析条件。样品以V(正己烷)∶V(乙酸乙酯)=1∶1为溶液,超声萃取30 min,萃取液经弗罗里硅土固相萃取柱净化后,进行检测分析。根据特征离子的精确质量数、氯同位素离子峰簇、碎片离子丰度比、保留时间对目标物进行定性鉴定,内标法进行定量测定。3种农药的线性相关系数均大于0.998 6,相对标准偏差4.5%,检出限为0.14~0.21μg/kg,3种农药的加标回收率为87%~107%。该方法简单快速、准确性高、灵敏度好,适用于香精中农药残留的快速筛查和定量检测。     

荧光分光光度法测定餐巾纸中荧光增白剂特定迁移量

建立了基于荧光分光光度法对直接接触口腔的餐巾纸向蒸馏水模拟物的特定迁移量的测量方法。餐巾纸中迁移出的被分析物迁移至模拟物中,采用外标法进行定量。目标分析物在0.01～0.5 mg/L内线性关系良好（R² > 0.999）。3个加标水平（加标水平分别为25、50和100 μg）的回收率在97.9％～102.3％之间,相对标准偏差（RSD）小于8.0％, 检出限（LOD）为0.0012 mg/dm²。该方法准确、灵敏,适用于餐巾纸中荧光增白剂特定迁移量的测定。实际普查市面上10种品牌17个餐巾纸样品显示：荧光增白剂特定迁移量检出率为41.2%;荧光增白剂特定迁移量范围0～0.0061 mg/dm²。     

GC-MS法同时快速测定酒精中9种醇类化合物的含量

为准确测定酒精中杂醇类化合物含量,采用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS),DB-624毛细管柱直接进样,氘代-1-丙醇-1,1,3,3,3-d5为内标,20:1分流进样,进样量1μL,程序升温,质谱扫描范围:29～300 m/z;SIM扫描模式建立了一种快速测定酒精中9种醇类化合物含量的方法。研究了方法的色谱条件、内标物选择、样品前处理等因素对检测结果的影响,并对条件予以优化。在优化的条件下,9种醇类化合物在0.2～10 mg/L内有很好的线性范围,相关系数均在0.993以上,定量限在0.60～0.85 mg/kg之间,加标实验的平均回收率在89.4%～105.2%之间,相对标准偏差(RSD)在1.89%～4.28%之间,结果表明该方法简便、快速、准确,适用于酒精中9种杂醇类化合物的同时分析测定。     

高效液相色谱法测定烟用接装纸中水溶性着色剂

本研究建立了同时测定烟用接装纸中诱惑红、苋菜红、酸性红、胭脂红、赤藓红、喹啉黄、靛蓝、亮蓝、柠檬黄、日落黄10种着色剂的高效液相色谱-二极管阵列（HPLC-PDA）方法。样品以甲醇/乙腈/水为溶剂,微波辅助提取10种烟用接装纸中的水溶性合成着色剂。通过单因素与正交实验结合的方法研究了提取溶剂、微波功率、提取时间对提取效率的影响。结果表明,溶剂为甲醇/乙腈/水=1∶1∶3（体积比）,微波功率300 W、提取时间3 min、固液比为1∶100时,着色剂提取效果最佳。目标化合物在15 min内分离度良好,能达到基线分离,在0.5~20.0 μg/mL浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数均大于0.999,回收率为92.6%~100.3%,相对标准偏差（n=5）为0.5%~6.7%;方法检出限为0.95~3.21 μg/g,定量限为3.16~10.72 μg/g。该方法能同时快速分析烟用材料中10种水溶性合成着色剂的含量,为卷烟安全评价提供技术支撑。