UPLC/Q-TOF MS/MS负离子模式下环氧烷型环烯醚萜苷的结构表征

利用四极杆飞行时间串联质谱(Q-TOF MS/MS)研究4个环氧烷型环烯醚萜苷同系组分(胡黄连苷Ⅰ、胡黄连苷Ⅱ、胡麻属苷、梓醇)的质谱裂解行为。在大气压化学电离源负离子(APCI~-)模式下,该类同系组分主要的裂解途径除了常见的母环上取代基的断裂,如中性丢失H_2O、CO_2和葡萄糖基等,生成~(1,6)F~-、~(1,4)F~-等特征碎片离子;另外还存在葡萄糖基环的断裂,生成~(0,4)A_1~-、~(1,4)A_1~-及~(2,4)A_1~-等碎片离子。通过对上述环氧烷型同系组分的质谱裂解行为进行归纳总结,依据其裂解规律,利用UPLC/Q-TOF MS/MS对胡黄连提取物中的环烯醚萜苷类化合物进行表征,共初步鉴定出10个环烯醚萜苷,其中包括8个环氧烷型环烯醚萜苷(胡黄连苷Ⅰ、胡黄连苷Ⅱ、胡黄连苷Ⅲ、胡黄连苷Ⅳ、黄金树苷、梓苷、婆婆纳苷和Piscroside B)和2个环戊烷型环烯醚萜(Boschnaloside和Mussaenosidic acid)。该方法有助于推动胡黄连在物质基础表征、质量控制和临床应用上的开发和利用。     

饮料中异麦芽低聚糖的测定

为测定饮料中异麦芽低聚糖的含量 ,建立了使用 30 0mm× 4 6mm ,5 μmHypersil NH2 柱 ,乙腈 水 =78 2 2为流动相 ,内部温度为 4 0℃的示差检测器的高效液相色谱法。异麦芽糖和异麦芽三糖的回收率范围分别为 88 5 %～ 10 1 0 %、90 1%～ 10 2 0 % ,相对标准偏差 <5 %。异麦芽糖、异麦芽三糖、潘糖的最小检出量为 2、10、5 μg。该方法的试样前处理简单 ,检测灵敏度高 ,分析速度快、准确 ,适用于饮料中异麦芽低聚糖的测定     

河北紫花苜蓿挥发油成分的GC-MS分析

采用水蒸气蒸馏法提取河北产9月份收割的紫花苜蓿干燥全草中的挥发油成分,并通过气相色谱-质谱联用技术（GC-MS）对其进行分析。利用GC-MS分离出152种成分,并鉴定了其中43种化合物,占挥发性物质的73.3%（质量分数,下同）,其中最多的是酸类化合物,占40.17%。该紫花苜蓿挥发油主要成分是十六烷酸（32.1%）、六氢金合欢基丙酮（8.83%）、植物醇（4.51%）,还有5,6,7,7-α-四氢-4,4,7-α-三甲基-2-（4 H）苯基呋喃（3.21%）、邻苯二甲酸二异丁基酯（2.94%）。通过与其他产地、不同收割期、不同处理方式的苜蓿挥发油成分进行比较,发现产地、收割期、处理方式不同的紫花苜蓿中挥发油成分差别显著,为进一步研究和利用苜蓿资源等提供借鉴作用。     

以环核苷酸和三萜酸为评价指标确定枣果最佳采收期

以环核苷酸(环磷酸腺苷和环磷酸鸟苷)和三萜酸(白桦脂酸、齐墩果酸和熊果酸)含量为评价指标考察河北产地3种不同品种枣果的最佳采收期。采用快速溶剂萃取法以上述5种成分为指标对枣果进行提取并优化提取条件,利用高效液相色谱法测定8、9、10月份采摘的河北行唐大枣、河北武邑大枣、小枣和马牙枣枣果中环核苷酸和三萜酸的含量,以环核苷酸和三萜酸总含量作为评价枣果采收期指标。结果发现,行唐大枣的最佳采收期为9月份,武邑大枣、小枣以及马牙枣的最佳采收期均为8月份,表明不同品种枣果中营养成分含量变化存在明显差异。研究结果为开发枣功能性食品提供参考依据。