高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中的甲基乙二醛

目的建立一种蜂蜜中甲基乙二醛的高效液相色谱-串联质谱法的测定方法。方法采用高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中的甲基乙二醛,蜂蜜样品直接用水提取,2,3-二氨基萘为衍生化试剂,常温下避光反应8 h以上,以0.1%甲酸水-乙腈为流动相,色谱柱分离,通过质谱电喷雾离子源,正离子模式进行定性和定量分析。结果甲基乙二醛的线性范围为0.05~1.0μg/m L,相关系数0.999以上,线性良好,检出限为0.2 mg/kg,定量限为0.5 mg/kg。回收率92.4%~97.5%之间,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)均小于1.3%。结论该方法的精密度、回收率均满足要求,适用于大批量样品的快速检测。     

葡萄酒中铜、铁含量检测的能力验证研究

目的通过能力验证计划,对国内检测实验室的葡萄酒中铜、铁含量检测能力进行分析和评价。方法能力验证计划中使用的被测样品采用被重金属污染的红葡萄酒,通过单因子方差分析法和t检验法分别对其进行均匀性测试和稳定性测试。将各参加实验室提交的结果进行稳健统计,计算中位值作为测试样品重金属含量的指定值,标准化四分位间距作为此次能力验证的标准差。采用Z比分数评定各参加实验室的测试结果。结果共有24家实验室在规定时间内报送铜含量有效检测结果,其中22家实验室结果满意,2家实验室结果不满意。共有20家实验室在规定时间内报送有铁含量有效检测结果,20家实验室结果均满意。结论能力验证的统计结果表明,国内检测实验室的葡萄酒中铜、铁的检测能力总体较好。     

超声水提法-ICP-MS检测配方乳粉中碘的含量

目的建立超声水提法-电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma-mass spectrometry,ICP-MS)测定配方乳粉中碘元素的含量。方法采用水直接溶解配方乳粉中碘元素并用沉淀剂沉淀蛋白,离心后取上清液用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)检测。结果本方法测定配方乳粉中碘元素含量,线性相关系数良好(R0.999),检出限为0.43 ng/m L,精密度低于3%,碘元素加标回收率在74.5%~120.5%之间。结论此方法能够准确、快速、简便地检测配方乳粉中碘元素的含量。方法重复性较好、没有复杂的前处理步骤、检测速度快、适用于大批量配方乳粉中碘元素含量的测定。     

高压液相色谱-等离子体质谱联用技术 测定水产品中的硼酸

目的 建立高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(HPLC-ICP-MS)分析水产品中的硼酸含量。方法 采用超声提取法对水产品进行前处理,优化蛋白沉淀剂、提取时间和流动相等条件。结果 该方法对硼酸的检出限为0.015 mg/L,加标回收率为85.1%～112.1%,相对标准偏差(RSD)在6.0%～8.2%之间。结论 该方法测定水产品中的硼酸含量准确、可靠,满足外源性硼酸的检测。     

烤鸡腿肉生产加工过程HACCP体系模式的建立

运用HACCP管理体系的基本原理分析烤鸡腿肉加工工艺中潜在的危害及控制措施,确定了关键控制点,建立了HACCP质量管理体系。     

蜂蜜中元素含量检测的两种前处理方法比较

目的与传统的微波消解前处理方法比较,探索较优的前处理方法快速准确地检测蜂蜜中元素的含量。方法在GB 5009.268-2016《食品安全国家标准食品中多元素的测定》的基础上,基于蜂蜜基质的水溶性,对其前处理方法进行改进,优化。采用5 mL硝酸浸泡过夜,直接加二次水定容至50 mL,用电感耦合等离子体质谱仪进行检测。结果本方法测定蜂蜜中镁、钾、铜、锰元素含量与传统的微波消解前处理方法检测的含量无显著性差异。结论该方法准确、快速、简便,适用于大批量蜂蜜中镁、钾、铜、锰以及有毒有害元素含量的测定。     

高压液相色谱-等离子体质谱联用技术测定水产品中的硼酸

目的采用高压液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(high pressure liquid chromatography coupled to inductively coupled plasma mass spectrometry,HPLC-ICP-MS)测定水产品中硼酸的含量。方法采用超声提取法对水产品进行前处理,优化蛋白沉淀剂、提取时间和流动相等条件。结果硼酸的检出限为0.015 mg/L,加标回收率为85.1%~112.1%,相对标准偏差(relative standard deviations,RSD)为6.0%~8.2%。结论本方法测定水产品中的硼酸含量准确、可靠,满足外源性硼酸的检测。