石墨烯HF-SPME-HPLC测定牛奶中氟喹诺酮类抗生素残留

建立了一种石墨烯中空纤维固相微萃取-高效液相色谱联用测定牛奶中6种氟喹诺酮类药物的方法。以中空纤维为模板,石墨烯为增强体,采用溶胶-凝胶法制备了石墨烯中空纤维。以最大峰面积为标准考察了影响萃取效率的因素。结果表明,最佳实验条件为解析液为乙腈(含5%甲酸)1.0 mL,样品体积10.0 mL,NaCl 2.0 g,萃取体系pH=7,萃取温度为50℃。在最佳实验条件下,富集倍数为14.2~30.8,6种氟喹诺酮药物线性良好,方法检出限为0.38~0.70 μg/L,相对标准偏差为2.4%~8.5%,牛奶中加标回收率为75.2%~95.4%。在品牌牛奶2和市售鲜奶中分别检出2.1 μg/L诺氟沙星和4.8 μg/L沙氟沙星。该样品处理方法基质效应小、灵敏度高、简便、准确,可用于牛奶中残留氟喹诺酮类药物的检测。