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目的选取代表性农药品种,建立和评估一种新型纯度标准物质定量分装冻干制备技术。方法通过溶液制备与定量分装、冻干、复溶及色谱法检测,评估样品冻干复溶回收率、瓶间均匀性与稳定性。结果丙硫克百威及毒死蜱2种农药品种的应用效果良好,冻干复溶回收完全,样品均匀性良好。通过40℃下加速稳定性实验,与溶液样品比较,样品稳定性显著改善。毒死蜱和甲基嘧啶磷2种农药品种则出现冻干复溶回收不完全现象。结论该技术对于低蒸汽压和高沸点的有机纯度标准物质具有较高应用价值,可降低纯品标准物质的分装量至1 mg以下并在使用环节通过复溶实现完全移取,避免纯物质原料浪费。在保证均匀性的同时,可提高标准物质稳定性。 相似文献
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