盐湖卤水化学需氧量的测定方法探讨

研究盐湖卤水化学需氧量的测定,提出消除高干扰离子的方法,优化实验条件。     

标准加入法测定水中的硼

性能良好的BF_4~-离子选择电极(上海冶金所制备)的出现给硼的测定提供了新途径。试液不需离子交换分离,直接氟化测定。含硼水样以氢氟酸酸化(～1.5％),加热剂沸,冷却后以3M NH_3·H_2O调pH值为4.5后,定容,以BF_4~-电极指示,标准加入法测定。本法可测定卤水中>100 ppb的硼。大量的K~ 、Na~ 、Li~ 、Ca~(2 )、Mg~(2 )、Cl~-、SO_4~(2-)和适量的Fe~(3 )、Al~(3 )、CO_3~(2-)、NO_3~-、Br~-无显著影响;可用AgCl粉末或Ag_2SO_4液消除I~-的干扰。本方法回收率在93—105％,变动系数3％。以定量制备的氟硼酸钾溶于HF中,稀释后以3MNH_3·H_2O中和到pH值为4.5,定容制得BF_4~-标准溶液,贮于塑料瓶中,至少可稳定一周。     

S~(2~-)电极指示连续标准加入法测定S~(2~-)

以标准比较法测定水样中的S~(2-)一般可获得满意的结果。当样品溶液含有较大量的共存离子,尤其是NH_4~+(>0.01M)或Mg~(2+)(>0.05M)时,S~(2-)电极对S~(2-)的响应电位比无NH_4~+或Mg~(2+)时,有明显正向偏移。如以标准比较法测定,必须作出相应NH_4~+或Mg~(2+)时标准曲线,这较麻烦。实验表明,即使共存有较大量的NH_4~+(～0.1M)或Mg~(2+)     

等电位变化、连续标准加入法测定卤水中的S~(2-)和F~-

二次标准加入法的计算较为麻烦,以电子计算机求解外,常用图表法。为简化计算,多采用等体极标准液(等V_s)加入法。如果在操作中改等V_s为等△E,即在一次加入标准液测得电位后,再逐渐加入标准溶液,由电位变化相等时所需的标准溶液的体积来确定测定结果,则计算非常方便,并能改善方法的精度。     

四甘酰双[二(对辛基苯)胺]PVC膜钡离子选择电极的制备和应用

钡离子选择电极的研制报告不少,但至今尚无商品电极可用。我们曾以合成的中性载体四甘酰双二苯胺制成了钡离子电极,其性能尚好,与文献报道的一致。由于其受pH的影响较为显著,抗K~ 、Sr~(2 )、NH~ _4的干扰能力不强,在应用中受到了较大的限制。考虑到增加中性载体的亲脂性有可能改善电极的性能,因而进行了改变中性载体结构的研究工作。本文报告了以合成的四甘酰双[二[对辛基苯)胺]为活性材料,加以适量的硫氰化钡,以     

盐湖卤水化学需氧量的测定方法探讨

研究盐湖卤水化学需氧量的测定，提出消除高干扰离子的方法，优化实验条件。     

高氯酸根离子选择电极的研制和应用

以三庚基十六烷基高氯酸铵为活性材料,邻苯二甲酸二辛酯为增塑剂制得了PVC膜ClO_4~-电极。线性响应范围2×10~(-6)-10~(-1)MClO_4~-;选择性类似或稍优于Orion93-81 ClO_4~-电极;其他性能良好,使用寿命可达6个月。以此电极指示,常温下用十六烷基三甲基氯化铵(CETAC)电位滴定ClO_4~-,Gran作图纸法处理结果,测定了某些高氯酸盐中ClO_4~-的含量。该方法回收率99.5—102％,变动系数0.26％,对≥10~(-4)MClO_4~-试液,误差为0.5％。常见的阴阳离子无显著影响,可用硫酸亚铁铵     

电解质LiBF4和LiBOB分析方法评述

电解质锂盐LiBF4和LiB（C2O4）2（即LiOB）因一系列的优点越来越成为锂离子电池电解质研究的热点。总结了二者的分析方法,主要从仪器分析（如IR、NMR、XRD）和化学成分分析（如沉淀法、离子选择电极法）两个方面进行评述,还对电解质中杂质,如金属离子杂质、水分、HF的检测等分析方法的研究进展进行了较为详尽的归纳与评述。     

标准加入法测定卤水中的硼

硼的测定通常用光度法和容量法,当样液中共存有大量的其他离子时,往往影响这些方法的精度。性能良好的氟硼酸根离子选择电极的出现给硼的测定提供了方便。我们在氟化氢介质中将硼转变成BF_4~-,以氟硼酸根离子选择电极指示,标准加入法测定了水样中的硼。卤水中共存的大量K~ 、Na~ 、Li~ 、Ca~(2 )、Mg~(2 )、Cl~-、SO_4~(2-)和适量Fe~(3 )、Al~(3 )、CO_3~(2-)、NO_3~-、Br~-不干扰测定。加入氯化银粉末或适量的硫酸银溶液可消除I~-的干扰。本法不需离子交换分离,比文献介绍的方法简单快速,精度也好,能用于含硼大于100 ppb