动物源性肉制品中氯霉素测定方法的优化

复合式净化体系结合超高效液相色谱-串联质谱技术可对动物源性肉制品中的氯霉素进行精确定量分析。基质经超纯水分散溶解,由乙酸乙酯提取,采用正己烷液液萃取,ProElut PLS-A通过式固相萃取先后对提取液进行净化。目标物经AtlantisT3色谱柱,以乙腈和0.1%氨水溶液为流动相进行梯度分离,在负离子(ESI-)多反应监测(MRM)模式下进行定量分析。基于ISO国际标准化组织和AOAC美国分析化学家协会对实验室数据结果的验证要求,所建立的方法进行实验室内部验证,和国内外10家权威机构的实验室间比对。本方法确保氯霉素在0.5~10.0 ng/mL范围内线性关系良好,线性相关系数(R2)≥0.9986。5种基质不同加标水平的回收率在73.34%~91.23%之间,相对标准偏差(RSD)在0.66%~2.91%之间,回收率稳定、重现性良好。同时,验证数据均通过Mandel、Cochran和Grubbs组合统计模型的检验,10家实验室的结果既满足实验室间测试结果的准确度,也满足实验室内测试结果的精密度。所建立的方法普适性强,灵敏度高,准确性和重复性优良,且操作简易,因此被ISO/TC34/SC6国际标准化组织/食品技术委员会/肉禽蛋鱼及其制品分技术委员会修订为最新的国际标准,已于2021年8月27日在全球发布,为世界各国制定相关检测标准提供参考。     

超高效液相色谱法检测固体粉状保健品中豆甾醇、菜油甾醇、β-谷甾醇的含量

目的 建立超高效液相色谱检测固体粉状保健品中豆甾醇、菜油甾醇、β-谷甾醇含量的分析方法。方法 保健品经过KOH和乙醇的皂化反应, 用乙酸调节pH至6.5~7.5, 使用C18色谱柱(100 mm×2. 1 mm, 1.8 μm), 甲醇为流动相, 等梯度洗脱, 用光电二极管阵列检测器在204 nm进行检测。结果 本方法可以在 10 min内完成3种植物甾醇的分离分析。3种植物甾醇线性范围为10~200 mg/L, 线性相关系数均大于0.99。豆甾醇、菜油甾醇、β-谷甾醇的检出限分别为0.095、0.13、0.13 g/100 g (S/N=3), 定量限分别为0.32、0.43、 0.44 g/100 g (S/N=10), 豆甾醇、菜油甾醇、β-谷甾低中高3种浓度的加标平均回收率分别为98.6%~102.9%、96.1%~101.9%和92.3%~98.7%, 6次重复性实验的相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)均小于5%。结论 该方法快速、简便、准确、灵敏, 适合测定保健品中豆甾醇、菜油甾醇和β-谷甾醇的含量。     

液质联用法测定化妆品中3种蒽醌类化合物的含量

建立了液相色谱-串联质谱联用测定化妆品中3种芦荟蒽醌类化合物含量的方法。样品经甲醇超声提取,用高效液相色谱分离后,采用电喷雾串联质谱进行定性和定量检测。方法线性范围为10~100 ng/mL,相关系数r大于0.99,最低检出限为3 ng/mL(S/N=3),高、中、低3个浓度水平的加标回收率在80.4%~95.2%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)小于10%。     

婴儿配方乳粉中4种植物甾醇的含量研究

目的气相色谱法分析我国市场上销售的30批次婴儿配方乳粉,研究其中的4种植物甾醇含量分布情况。方法样品中加入内标5-α胆甾烷醇溶液和10%乙酰氯甲醇溶液,在80℃水浴中甲酯化2 h,用甲苯萃取。加入碳酸钠溶液(6 g/100 mL)使其分层,取上层甲苯溶液氮吹浓缩后,定容至1.0 mL,用气相色谱仪分析。结果婴儿配方乳粉中4种植物甾醇含量在23.9～148.9 mg/kg之间,β-谷甾醇含量最高,分别占到各自乳粉中4种甾醇总量的40.9%～69.0%。结论此次检测的30批次婴儿配方乳粉中均含有一定量的植物甾醇,但样品中的甾醇含量不同。     

体积排阻色谱法测定牛奶、乳粉、乳清粉中α-乳白蛋白的含量

建立了体积排阻色谱法检测牛奶、乳粉、乳清粉中α-乳白蛋白含量的分析方法。使样品中的α-乳白蛋白经过盐酸胍变性以及2-巯基乙醇还原后,形成展开的α-乳白蛋白的单体结构,调节p H至6.5～7.5,串联使用两根体积排阻色谱柱MAb Pac SEC-1 300A(7.8mm×300 mm),盐酸胍为流动相,等梯度洗脱,用光电二极管阵列检测器在280 nm进行检测。本方法可以同时适用于牛奶、乳粉以及乳清粉中α-乳白蛋白的分离分析。α-乳白蛋白的线性范围为10～500 mg/L,线性相关系数均大于0.99。α-乳白蛋白的检出浓度为3.00μg/m L (S/N=3),定量浓度为10.0 g/m L(S/N=10)。牛奶、乳粉-乳白蛋白含量的分析方法。样1品中的α-乳白蛋白经过盐酸胍变性以及2-巯基乙醇还原后,形成展开的α-乳白蛋白的单体结构,调节p H至6.5～7.5,串联使用两根体积排阻色谱柱MAb Pac SEC-1 300A(7.8 mm×300 mm),盐酸胍为流动相,等梯度洗脱,用光电二极管阵列检测器在280 nm进行检测。本方法可以同时适用于牛奶、乳粉以及乳清粉中α-乳白蛋白的分离分...     

连续流动分析法测定婴幼儿谷类辅食中亚硝酸盐和硝酸盐

建立连续流动分析法（continuous fiow analysis,CFA）测定婴幼儿谷类辅食中亚硝酸盐和硝酸盐。婴幼儿谷类辅食样品经淀粉酶温水水解,沸水加热提取亚硝酸盐和硝酸盐,消除滤液浑浊干扰和过滤速度慢等问题。采用连续流动分析法,可实现自动进样和在线透析,双通道同时测量亚硝酸盐和硝酸盐。连续流动分析法测定婴幼儿谷类辅食中的亚硝酸盐和硝酸盐时,其回收率分别为82.39%～98.22%、89.67%～104.57%,相对标准偏差（relative standard deviation,RSD）均小于5%。该方法具有准确性高、重复性好等优点,可用于测定婴幼儿谷类辅食中亚硝酸盐和硝酸盐。     

UPLC-Q/Orbitrap HRMS测定口服液中6种西地那非衍生物的不确定度分析

为了保证高分辨质谱法测定壮阳类口服液中西地那非类似物的结果准确性和可靠性，对测定结果进行不确定度评定是十分必要的。本研究采用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法（UPLC-Q/Orbitrap HRMS）测定口服液保健食品中6种西地那非衍生物的含量，依据JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》，建立数学模型，进行测量不确定度评定。当口服液中N-去甲基西地那非、去甲基硫代西地那非、二甲基西地那非、羟基硫代豪莫西地那非、硫代豪莫西地那非、硫代西地那非的含量为0.90、1.04、1.22、2.01、1.51、1.14 mg/kg时，扩展不确定度分别为0.07、0.09、0.10、0.16、0.13、0.09 mg/kg(k=2)。评定结果表明，不确定度主要来自UPLC-Q/Orbitrap HRMS仪器、标准溶液配制、回收率和随机效应。     

高效液相色谱法测定化妆品中光甘草定的含量

建立了高效液相色谱法测定化妆品中光甘草定含量的方法。样品经甲醇超声提取,用高效液相色谱进行定性和定量检测。方法线性浓度范围为0.5~100μg/mL,相关系数r大于0.99,最低检出限为0.15μg/mL(S/N=3),高、中、低3个浓度水平的加标回收率在89.2%~108.4%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)小于10%。     

高效离子色谱法检测婴幼儿配方奶粉中的功能性低聚糖

建立一种同时测定蔗果三糖、蔗果四糖、蔗果五糖、蔗果六糖、蔗果七糖、棉子糖、水苏糖、毛蕊花糖的高效离子色谱检测技术,采用CarboPac PA20色谱柱分离,以氢氧化钠-乙酸钠为流动相,梯度洗脱,使用脉冲安培检测器进行检测。结果表明,在本实验条件下8种功能性低聚糖得到了很好分离,回收率为80.0%~103%,相对标准偏差小于3%(n=6)。该方法能快速、准确、可靠地检测婴幼儿配方奶粉中功能性低聚糖的含量。     

乳及乳制品中抗寄生虫药检测研究进展

抗寄生虫药是牛羊等产奶动物养殖过程中必不可少的投入品。这些药物经牛羊吸收代谢后, 容易残留在牛羊奶及其他动物组织中, 给消费者造成安全隐患。我国食品安全国家标准规定了牛羊奶中21种抗寄生虫药的最大残留限量值, 科研工作者们也建立了多种检测方法。本文对2018~2023年牛羊奶中抗寄生虫药的检测方法进行综述, 简要对比电化学传感器法、表面增强拉曼光谱法、胶体金免疫试纸条法、液相色谱-质谱法、液相色谱-高分辨质谱法的优缺点, 并对抗寄生虫药检测方法的发展方向进行了讨论和展望, 为乳及乳制品中抗寄生虫药的定性筛查和定量检测提供技术参考。