一种改进的(3R/3S,3aS,6R,7aR)—二氢薄荷内酯的合成方法

用间氯过氧苯甲酸将(-)-异胡薄荷醇的烯键环氧化,用雷尼镍催化加氢还原8,9-环氧对薄荷烷-3-醇可直接制得(1R,3R,4S,8R/8S)-对薄荷烷-3,9-二醇,用KMnO4/CuSO4·5H2O将9位羟基选择性氧化成羧基制得(3R/3S,3aS,6R,7aR)-二氢薄荷内酯,产物用1H NMR,13C NMR谱和MS进行了表征。催化加氢还原步的优化条件为:雷尼镍/8,9-环氧对薄荷烷-3-醇质量比为3∶10,乙醇∶水(体积比1∶1)作为溶剂,8.0 MPa的氢气,150℃下反应3 h,氢化步产率为77%。     

过氧叔丁醇氧化合成3-氧代-a-紫罗兰酮

开发了一种以过氧叔丁醇为氧化剂,乙酰丙酮钒为催化剂的合成3-氧代-a-紫罗兰酮的方法。主要探讨了氧化剂用量、催化剂用量、溶剂、温度对反应的影响。得出3-氧代-a-紫罗兰酮的有利合成条件是-a-紫罗兰酮1．92g（10mmol）·VO（acac）2 0·13g（0．5mmol）,过氧叔丁醇50mmol,在35℃下于10mL丙酮中反应6h,3-氧代-a-紫罗兰酮的产率达到58％,纯度高于98％。     

离子色谱法同时测定蜂蜜中的多种糖类物质

文章建立了离子色谱法分离并测定蜂蜜中糖类物质的方法,并用该法对市售蜂蜜含糖情况进行测定。结果表明总糖含量基本在70%~80%,不同种蜂蜜其所含糖种类及含量有一定差异。结果说明,该法绿色环保、分析时间短、简便快捷、实验结果稳定可靠。     

N-羟基-邻苯二甲酰亚胺催化分子氧氧化合成4-氧代-β-紫罗兰酮

采用N-羟基-邻苯二甲酰亚胺(NHPI)和乙酰丙酮亚钴(Co(AcAc)_2)作催化剂,分子氧氧化β-紫罗兰酮一步反应制备4-氧代-β-紫罗兰酮,收率达70%。以~1H-NMR、~(13)C-NMR、GC-MS、IR、元素分析仪对其进行表征。     

高效液相色谱-串联质谱法测定烟草中的七种糖类物质

建立了一种能够同时快速测定烟叶及卷烟中七种主要糖类物质的液相色谱-串联质谱(LC/MS/MS)的定量分析方法。以乙腈:水(82:18)为流动相,经高效液相色谱分离,MS/MS使用多反应监测(MRM)扫描方式,在18min内,可完成烟草中七种主要糖类物质的定量分析,七种糖类物质在2～100μg/mL内线性良好(r>0.999),检出限均在50.0ng/mL以内。本方法操作简便、灵敏度高、分析速度快,可以应用于烟叶及卷烟中七种主要糖类物质含量的测定。     

城市外部空间开放度量化方法研究——以南京市新街口地区为例

城市外部空间的开放程度对人的视觉感知及城市物理环境有着重要的影响,探究其开放度的量化描述方法,对于认知城市形态及进一步分析其与环境性能的关联性均具有积极的意义。通过计算外部空间不同方向下剖面宽高比的加权平均值（wWHR）,研究实现了对复杂城市形态下外部空间开放度的定量描述。研究结果表明,基于剖面宽高比的方法计算结果合理,且相比于传统的天空开阔度（SVF）,具有运算简便、操作开放度高的优势,在城市设计和研究中将具有广泛的应用前景。     

烟用香精的超高压液相色谱指纹图谱分析

为了控制烟用香精质量,利用超高压液相色谱,建立了香精的UPLC指纹图谱,并应用夹角余弦和欧式距离法计算香精的相似度。结果表明：6批次的香精指纹图谱稳定性好,相似度高,具有很强的特征性和唯一性,夹角余弦法和欧氏距离法计算简单,二者结合能够全面考察香精的质量。利用超高压液相色谱建立的色谱指纹图谱能快速、全面、综合、准确地反映烟用香精的质量状况,可以成为烟用香精质量控制的有效手段。     

二氢薄荷内酯的合成及卷烟加香应用

以无水苯和四氢呋喃为溶剂,锌粉催化2-溴丙酸甲酯与4-甲基环己酮Reformatsky反应制得2-(4-甲基-1-羟基环己基)丙酸甲酯,皂化和酸化后,得到2-(4-甲基-1-羟基环己基)丙酸,后用77%浓硫酸处理使之转变为二氢薄荷内酯,总收率为67%。二氢薄荷内酯在烟丝中的优化添加比例为2 mg/kg,它在卷烟中起到增强烟香和甜润感、减少刺激、掩盖杂气的作用。     

八氢-2H-1-苯并吡喃-2-酮的合成及在卷烟加香中的应用

碳酸钾催化环己酮和丙烯酸甲酯Michael加成制得3-（2-氧代环己基）丙酸甲酯,后在碱性条件下用硼氢化钠还原酮羰基,酸化环化即制得八氢-2H-1-苯并吡喃-2-酮,总收率为55%。将其应用于卷烟加香,证实它是一种理想的烟用香料添加剂。     

高挥发性香料的吸附及缓释研究

本文主要探究了不同类型活性炭材料对高挥发性香料三甲基吡嗪和乙酸乙酯的吸附及缓释作用.通过恒温静态吸附法筛选出吸附性能较好的1~#活性炭,其对三甲基吡嗪的吸附量达到了881. 0 mg/g,最佳吸附条件是:采用液相吸附法,35℃恒温静态吸附24 h.利用外消旋聚乳酸(DLPLA)对负载了香料的活性炭进行了包裹并制成复合吸附和缓释体系,通过热重分析(TG)考察了香料的缓释性能.试验结果表明,在活性炭吸附和膜材料包覆的协同作用下,高挥发性香料的缓释效果良好,释放效率较高,其中三甲基吡嗪的释放效率可达95. 8%,对乙酸乙酯也有较好的缓释作用.