2种方法检测食品模拟物中矿物油含量的比较研究

目的 考察离线固相萃取-气相色谱-氢火焰离子化检测器法(off-line solid phase extraction-gas chromatography-flame ionization detector,off-line SPE-GC-FID)与高效液相色谱-气相色谱-氢火焰离子化检测器在线联用法(on-line...     

COF-TpPa枝接阵列微孔不锈钢纤维的制备及其作为SPME吸附剂的应用

以化学键合COF-TpPa的蚀刻不锈钢纤维作为固相微萃取(SPME)的吸附剂,建立了SPME-气相色谱-火焰离子化检测器测定水中痕量多环芳烃(PAHs)的方法。该方法的线性相关系数为0.9755～0.9979,检出限(S/N=3)为0.2～0.5μg·L^-1,单根萃取纤维6日内相对标准偏差和3根平行萃取纤维丝间相对标准偏差分别为1.9%～7.3%和3.6%～8.6%。将建立的方法用于实际水样中PAHs的测定,回收率为96.8%～165.4%。     

食用植物油中矿物油污染物的分析进展

近年来,奶粉,特别是婴幼儿配方奶粉中的矿物油污染受到公众关注,相关国际监管逐渐升级。然而,目前还没有针对奶粉中矿物油的标准检测方法。本文依据欧盟的限量规定和分析要求,改进和优化了样品前处理方法,依次采用皂化法、正己烷提取、硅胶净化、环氧化反应方法,最后利用高效液相色谱-气相色谱联用技术（HPLC-GC）建立了奶粉中饱和烃矿物油（MOSH）和芳香烃矿物油（MOAH）的高灵敏检测方法。结果表明,该方法的定量限（LOQ）达到0.5 mg/kg,回收率为81.1%~112.0%（RSD=0.3%~3.8%）,满足欧洲联合研究中心（JRC）的方法要求。应用该方法分析了国际能力验证样品,结果发现,C₁₆~C₂₅和C₂₅~C₃₅的MOSH和MOAH的检测结果均接近真值,其z'比分数的绝对值均小于2,说明方法通过验证,建议可参考本方法制定奶粉中MOSH和MOAH的含量检测标准。     

高灵敏测定市售饮料酒中的矿物油污染物

采用液液萃取和高效液相色谱-气相色谱联用建立了白酒、啤酒和葡萄酒中微量饱和烃矿物油(mineral oil saturated hydrocarbons,MOSH)和芳香烃矿物油(mineral oil aromatic hydrocarbons,MOAH)的高灵敏度测定方法,方法的定量限为0.05 mg/L,加标回收...     

沸石咪唑框架嫁接蚀刻不锈钢纤维作为SPME吸附剂萃取水中多环芳烃的研究

以沸石咪唑框架化合物（Zeolite imidazole framework compound-8, ZIF-8）嫁接蚀刻不锈钢纤维作为固相微萃取（Solid phase microextraction, SPME）吸附剂,建立了水中多环芳烃（Polycyclic aromatic hydrocarbons, PAHs）的SPME-GC分析方法。将所建立的方法用于自然水体中包括联苯、苊、芴、菲、荧蒽、芘6种PAHs的测定,检出限为0.04～0.23μg·L-1,线性范围为0.125～100μg·L-1,线性相关系数R2≥0.9886,同批次5根纤维的相对标准偏差小于7.4%,6种PAHs回收率为88.3%～105.3%。     

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤中的锰

建立了一种HCl-HNO3-HF-H202四酸微波消解,电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤中锰元素的方法。结果表明:当取样量为0.1g,消解后定容体积为50mL时,锰的方法检出限为0.5mg/kg。土壤标准物质的测试结果均在标准值范围内,相对误差为-3.1%～3.8%。标准物质以及实际样品测定结果的相对标准偏差范围为0.4%～2.0%。     

植物油基鱼罐头中矿物油污染物高灵敏检测方法的建立

本文建立了植物油基鱼罐头中矿物油（MOH）的高灵敏测定方法并调查了部分市售商品的MOH含量。方法采用皂化反应、环氧化反应进行提取和净化,以高效液相色谱-气相色谱联用法（HPLC-GC）分级、富集和定量检测。结果表明:所建立的植物油基鱼罐头中饱和烃矿物油（MOSH）和芳香烃矿物油（MOAH）测定方法的定量限（LOQ）为0.5 mg/kg,加标回收率为90.0%~106.0%,精密度（RSD）为1.6%~12.7%,满足欧洲联合研究中心（JRC）关于高油脂食品中矿物油的分析要求。应用该方法检测了北京地区10个市售鱼罐头产品,发现所有样品均含有MOSH,含量为2.6~53.7 mg/kg,其中5个检出MOAH,含量为0.7~5.5 mg/kg;谱图分析表明这些罐头的MOH污染与其植物油和鱼肉来源密切相关。