QuEChERS-LC-ESI-Q-TOF快速筛查稻米中59种农药残留

建立QuEChERS结合液相色谱高分辨飞行时间质谱法(LC-ESI-Q-TOF)快速筛查稻米中59种农药残留的方法。采用乙腈提取稻米样品,经PSA净化,并利用LC-ESI-Q-TOF方法筛查分析。结果表明,59种目标化合物在5~100μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,各种农药的方法检出限均低于10μg/kg。在3个添加水平下(0.010,0.050和0.200 mg/kg),进行回收率和精密度试验(n=6),平均回收率为65.3%~113.2%,相对标准偏差RSD值为0.5%~14.7%。该方法具有简单、快速、灵敏度高、特异性强、准确度高等优点,适合于稻米中多种类农药残留的快速筛查分析。     

QuEChERS-TOF-MS/MS 检测食品农产品中残留的未知农药

目的 利用 LC-Triple TOF 仪器建立筛查食品/农产品中未知农药的分析方法。 方法 采用 QuEChERS 法对多种食品/农产品中残留的农药进行提取, PeakView 软件全智能分析, 对照每个化合物的 TOF-MS 质量精度及同位素分布情况, 以及对照化合物 TOF-MS/MS 与标准品谱库, 给出匹配度, 对照化合物与标准品的保留时间, 对化合物作出定性判断。同时利用 MultiQuant 软件对检出的化合物含量结果进行定量分析。结果 该方法通过自动校正系统, 能自动进行批校正, 长时间内系统的准确质量数稳定, 且该系统的质量准确度小于1 mg/kg。结论 该方法满足对食品/农产品中农药残留的筛查检测要求, 适用于检测部门的日常筛查工作。     

固相萃取-高效液相色谱-荧光检测法联合测定食品中苯并(a)芘

目的 采用固相萃取?高效液相色谱?荧光法(HPLC-FLD)联合测定食品中苯并(a)芘的含量。方法 根据不同样品基质对样品提取条件进行了优化, 采用固相萃取柱净化, XbridgeTMC18色谱柱分离, 外标法定量。结果 苯并(a)芘在0~100 ng/mL浓度范围内线性关系良好, 相关系数r=0.9994。本方法的测定低限(S/N≥10): 茶油、罗非鱼和猪肉为1.0 μg/kg, 大米、包菜、茶叶、饮用水和橙汁为0.5 μg/kg; 添加浓度为0.5 μg/kg ~100 μg/kg时, 回收率范围为77.3% ~93.2%, 变异系数(n≥6)为0.65% ~7.18%。结论 该方法前处理简单, 分析时间短, 具有良好的灵敏度和准确性, 适用于各类食品中苯并(a)芘的测定。