流动注射法测定水中挥发酚的影响因素分析

探讨了到阀时间、试剂p H值、试剂浓度、放置时间、实际水样等因素对流动注射法测定水中挥发酚的影响。     

固相萃取-液相色谱法测定水中2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚、五氯酚实验的优化方案

对2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚、五氯酚实验中的流动相、梯度程序、洗脱液、萃取柱类型、上样速率、洗脱次数、氮吹速率等参数进行优化,提高了准确度及回收率,改善了实验的效率.     

小麦粉及其改良剂中痕量溴酸钾测定的甲酚红褪色分光光度法

在盐酸介质中,依据溴酸根离子氧化甲酚红褪色的原理提出了测定小麦粉及小麦粉品质改良剂中溴酸根离子的新方法。研究了各种因素如酸度、甲酚红的用浓度和用量、反应时间和温度等对测定的影响。结果表明,最优化的试验条件为最大吸收波长518 nm0,.6 mol/L盐酸1,.0 mL 1×10-4 mol/L甲酚红,85℃水浴条件下加热5 min。在优化的试验条件下,溴酸钾含量在3.0～10.0μg/mL之间存在线性关系,线性方程为ΔA=0.049 8C-0.151 4(C:μg/10 mL,相关系数0.999 6),检出限为0.02μg/g(取样量5 g),摩尔吸光系数为ε=1.1×105 L.mol-1.cm-1,将该法用于小麦粉中痕量溴酸钾的测定,样品加标回收率在93%～108%,相对标准偏差RSD<5%,能够满足检测需求。     

小麦粉及其改良剂中痕量溴酸钾测得的甲酚红褪色分光光度法

在盐酸介质中,依据溴酸根离子氧化甲酚红褪色的原理提出了测定小麦粉及小麦粉品质改良剂中溴酸根离子的新方法。实验考察了各种因素如酸度、甲酚红的用浓度和用量、反应时间和温度等对测定的影响。结果表明,最优化的实验条件为最大吸收波长518nm,0.6mol/L盐酸,1.0ml 1?10^-4mol/L甲酚红,85℃水浴条件下加热5min。在优化的实验条件下,溴酸钾在3.0~10.0μg/ml之间存在线性关系,线性方程为△A = 0.0498C - 0.1514(C：μg/10ml,相关系数0.9996),检出限为0.02μg/g(取样量5g),摩尔吸光系数为ε=1.1?10⁵L.mol^-1.cm^-1,将该法用于小麦粉中痕量溴酸钾的测定,样品加标回收率在93%～108%,相对标准偏差RSD＜5%,结果满意。