微波辅助萃取-超高效液相色谱/静电场轨道阱高分辨质谱法快速测定纺织品中有害有机溶剂残留量

建立了1个快速测定纺织品中有害有机溶剂残留量的超高效液相色谱/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC/Orbitrap HRMS)方法,该方法以乙醇为萃取溶剂,100℃下微波萃取纺织品中残留的有害有机溶剂,萃取液直接进行UPLC/Orbitrap HRMS,提取离子色谱峰面积外标法定量。对样品的提取条件、分析条件进行了优化。该方法的定量限为0.5μg/kg~10.0μg/kg。在3个不同加标浓度水平下,方法的平均加标回收率为81.8~94.5%,相对偏差偏差为3.8%~10.5%(n=9)。该方法简便快速,灵敏度高,定量限低,可有效地解决纺织品中残留的有害有机溶剂的快速测定问题。     

纺织品中抗菌剂和紫外线吸收剂的同时测定

为监控纺织品中紫外线吸收剂和抗菌剂的含量,建立了同时测定纺织品中7种苯并三唑类紫外线吸收剂和7种抗菌剂含量的超高效液相色谱/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC/Orbitrap HRMS)方法。以甲醇为萃取溶剂,超声萃取纺织品中的苯并三唑类紫外线吸收剂和抗菌剂,萃取液经浓缩定容后进行UPLC/Orbitrap HRMS分析,外标法定量。14种目标分析物的色谱分离在Hypersil GOLD色谱柱(100mm×2.1mm×1.9μm)上进行,流动相为0.1%甲酸水溶液(含5mmol/L乙酸铵)/甲醇,三氯生和对氯间二甲酚(PCMX)采用电喷雾负离子模式,其余12种目标分析物采用电喷雾正离子模式,在m/z100~m/z500范围内进行一级质谱扫描。14种目标分析物的质量准确度误差均小于2×10-6,根据保留时间和准分子离子峰的精确质量数进行定性,根据提取离子色谱图的峰面积进行定量。对于每种目标分析物,在一定质量浓度范围内,提取离子色谱图峰面积均与其质量浓度线性相关,线性相关系数均大于0.998,检出限为0.1~0.3μg/kg。3个添加水平的平均回收率为80.9%~94.1%,相对标准偏差为3.6%~9.8%。采用该方法监测市售纺织品中紫外线吸收剂和抗菌剂的含量,结果在部分样品中检出不同含量水平的UV-327、三氯生、PCMX和2-正辛基-4-异噻唑啉-3-酮(OI)。     

纳米粉体改性环氧结构胶粘剂的研究进展

本文论述了合成胶粘剂的发展历史,指出建筑胶黏剂为土木工程的建设提供了更多更好的选择。     

傅里叶变换红外光谱法测定PMMA/ABS共混物中的共混组分

建立了一个采用傅里叶变换红外光谱法定量分析聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)/苯乙烯-丁二烯-丙烯腈共聚物(ABS)共混物(PMMA/ABS)中各共混组分含量的分析方法,该方法选用出现在1 386 cm~(-1)、2 240 cm~(-1)处的谱峰来代表PMMA和ABS,用吸光度比A_(1386)/A_(2240)对ABS的摩尔分数x的倒数1/x作图。结果发现:当ABS的摩尔分数为6%～95%时,二者之间存在良好的线性关系,线性方程为A_(1386)/A_(2240)=1.3614/x-0.9646,线性相关系数为0.999 85。采用该方法对已知共混比的PMMA/ABS样品进行测试,测试结果与实际样品的共混比基本一致,说明该方法完全可以满足PMMA/ABS共混物中共混组分含量测定的要求。     

Py-GC-MS快速测定纺织品中12种高关注物质

文中建立了1个快速鉴别和测定纺织品中12种高关注物质残留量的热解析-气质联用分析方法,对热解析温度、热解析时间、附件初温等裂解器热解析工作条件进行了优化,并对方法的线性关系和精密度进行了测定。结果表明,该方法采用固体样品直接进样分析,不需要使用任何有机溶剂进行前处理,对环境友好。方法的检出限为0.03～1.00 mg/kg,方法精密度试验的相对标准偏差为6.47%～14.87%。该方法简单快速,定性可靠,可完全满足纺织品中12种高关注物质残留量的日常检测工作需要。     

纺织品中卡拉花醛的测定方法研究

文中通过建立气相色谱-串联质谱(GC-MS-MS)分析方法,对纺织品中卡拉花醛的含量进行测定。该方法以乙醇为萃取溶剂,采用微波辅助萃取技术提取纺织品中的卡拉花醛,提取产物经浓缩定容、过滤后进行GC-MS-MS测定,外标法定量。结果表明,在信噪比(S/N)为10的条件下,方法的定量下限为0.1 mg/kg;在3个加标浓度水平下,平均加标回收率为88.65%~95.74%,精密度(RSD,n=9)为1.95%~11.68%;该方法定性可靠、定量准确、灵敏度高、操作简单、检测通量高,定量下限远远低于REACH法规的限量要求,可用于纺织品中卡拉花醛含量的日常检测工作。     

超声萃取-超高效液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱法测定涂布纸中邻苯二甲酸酯类增塑剂

建立了超高效液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC/OrbitrapHRMS)同时测定涂布纸中多种邻苯二甲酸酯类增塑剂的方法,该方法以三氯甲烷为萃取溶剂,超声萃取涂布纸中的邻苯二甲酸酯类增塑剂,提取液经处理后进行UPLC/OrbitrapHRMS分析,外标法定量。样品用Hypersil GOLD色谱柱(100mm×2.1mm×1.9μm)进行分离,以5mmol/L乙酸铵水溶液(含0.1%甲酸)/甲醇为流动相,电喷雾正离子(ESI+)模式进行电离,以保留时间和准分子峰的精确质量数定性,以提取色谱峰的面积定量。23种邻苯二甲酸酯类增塑剂的质量准确度小于3mg/kg,在各自线性范围内,各组分线性良好,线性相关系数均大于0.997,检出限为0.1μg/kg~2.0μg/kg。在3个不同浓度的加标水平下,方法的加标平均回收率为80.2%~93.1%,相对标准偏差(RSD,n=9)为3.3%~9.9%。该方法定性可靠,定量准确,灵敏度高。采用该方法对市售涂布纸进行测定,在部分样品中检出不同含量水平的多种邻苯二甲酸酯类增塑剂。     

超声萃取-气相色谱-串联质谱法同时测定纺织品中6种苯并三唑类紫外线吸收剂含量

建立了一个气相色谱-串联质谱方法(GC-MS-MS),对纺织品中6种苯并三唑类紫外线吸收剂含量进行了同时测定。该方法以甲醇为萃取溶剂,于45℃下超声萃取样品中的待测组分,萃取液直接进行气相色谱-串联质谱分析,外标法定量。在信噪比S/N=10的条件下,UV-P、UV-320和UV-327的定量限下均为0.10μg/kg,UV-326、UV-329和UV-328的定量下限均为0.30μg/kg。在3个不同加标浓度水平下,加标平均回收率为82.19%~92.58%,相对标准偏差(RSD,n=9)为3.65%~7.13%。该方法简便快速,灵敏度高,定量准确,定性可靠。应用该方法对市售纺织品中苯并三唑类紫外线吸收剂含量进行测定,结果在一个样品中检出了UV-327。