QuEChERS-固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法快速测定鸡蛋和鸡肉中氟虫腈及其代谢产物

目的建立一种QuEChERS-固相萃取(SPE)-高效液相色谱-串联质谱快速测定鸡蛋和鸡肉中氟虫腈及其代谢产物残留的方法。方法鸡蛋和鸡肉样品经水-乙腈涡旋提取、QuEChERS盐析,SPE净化后,以XR-ODS柱(50 mm×3.0 mm,2.0μm)为分析柱,以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,以负离子喷雾模式电离,多反应离子监测方式进行定性及定量检测。结果在0.5～20.0μg/L的线性范围内,氟虫腈及其代谢产物的回归方程均呈良好的线性关系,r0.999 2。氟虫腈、氟虫腈亚砜、氟虫腈砜、氟甲腈的检出限分别为0.2、0.05、0.05、0.05μg/kg,在添加水平为0.5、2.0、10.0μg/kg时,平均回收率在84.1%～105.2%之间,相对标准偏差(RSD)在1.3%～6.1%之间。结论该方法前处理简便快捷,灵敏度和准确度均较高,精密度较好,适用于鸡蛋和鸡肉中氟虫腈及其代谢产物残留的检测。     

我国部分地区2010年产谷物及其制品中多组分真菌毒素污染状况研究

目的 了解我国部分地区2010年产谷物及其制品中多组分真菌毒素污染状况.方法 2010年在安徽、云南、福建、甘肃、广西、海南、黑龙江、湖北、湖南、江西、山西和上海12个省(市/自治区)采集玉米及其制品、小麦粉、大米和花生共计650份样品,用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)方法检测14种真菌毒素.结果 玉米制品和小麦粉样品中污染的真菌毒素主要是B类单端孢霉烯族化合物和玉米赤霉烯酮(ZEN).215份玉米样品中有84.65％检出脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON),其中7份样品中的DON污染水平超过我国规定的1 000μg/kg限量标准,超标1.08 ～2.51倍(平均1.77倍);69.30％ (149/215)的玉米样品ZEN阳性,其中23份样品中的ZEN水平超过我国规定的60 μg/kg限量标准,超标1.06～19.19倍,平均4.32倍.53.02％的玉米样品还受到黄曲霉毒素的污染,其中有12份样品中AFB1含量超过了我国规定的20 μg/kg限量标准,尤以云南、广西样品受污染较重.125份小麦粉样品中,仅有1份来自湖北的样品其DON污染水平(1 016.80 μg/kg)超过我国规定的1 000 μg/kg限量标准.40.41％的花生样品不同程度地受到黄曲霉毒素的污染,其中有5份样品中的AFB1水平超过20 μg/kg的国家限量标准;大米受真菌毒素的污染较轻.结论 我国玉米制品和小麦粉受多种真菌毒素污染,且以B类单端孢霉烯族化合物和ZEN为主;玉米和花生不同程度地受到黄曲霉毒素的污染.