全自动间断化学分析仪测定生活饮用水中六价铬的不确定度评定

目的评定全自动间断化学分析仪测定生活饮用水中六价铬的不确定度。方法建立了全自动间断化学分析仪测定生活饮用水中六价铬的数学模型,并对不确定度的来源进行了分析和评估,获得了六价铬含量的测量不确定度。结果本方法的测量结果为0.232 mg/L,取包含因子k=2(95%置信概率),扩展不确定度U=0.003 mg/L。结论不确定度来源主要有标准溶液、标准溶液配制、标准曲线拟合、重复性测量和仪器引入的不确定度。其中标准物质的不确定度和标准曲线拟合的不确定度相对较大。本研究为全自动间断化学分析仪测定生活饮用水中六价铬的含量及进行不确定度评价提供了理论基础。     

甲亚胺-H酸分光光度法测定饲料中硼的含量

介绍了甲亚胺-H酸分光光度法测定饲料中硼含量的分析方法。在酸性条件下,硼与甲亚胺-H酸生成可溶性的棕黄色络合物,吸光度与硼的浓度成正比。方法的检出限为0.531μg/g,标准回收率为96.88%～97.63%,相对标准偏差为0.55%～2.46%(n=7)。本研究建立的分析方法准确度、灵敏度、精密度高,方法简便、快速,适用于各类饲料中硼含量的分析研究。     

高压密闭消解-电感耦合等离子体质谱法测定饲料中铅、镉、铬、总砷

采用高压密闭消解法对样品进行前处理,电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定饲料中重金属元素铅、镉、铬、总砷。研究表明,实验建立的高压密闭消解电感耦合等离子体质谱法标准曲线的回归方程系数均大于0.999,铅、镉、铬、总砷检出限分别为0.002 3、0.000 2、0.062 1、0.000 2 mg/kg,定量限分别为0.007 7、0.000 7、0.207 0、0.000 7 mg/kg,相对标准偏差均小于5%(n=7),方法具有良好的准确度和灵敏度。与国家标准规定的检测方法相比,该方法能够更快速、准确地测定饲料中铅、镉、铬、总砷等4种重金属元素。     

HPLC-ICP-MS联用检测转基因大豆中的硒形态

本文研究建立了高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)联用检测转基因大豆中的硒酸盐(Se VI)、亚硒酸盐(Se IV)、硒代蛋氨酸(selenomethionine,Se Met)、硒代胱氨酸(selenocystine,Se Cys2)和硒代乙硫氨酸(selenoethionine,Se Et)的方法。探讨了色谱柱、流动相及其酸度对分离效果的影响,使用10 mmol/L的柠檬酸溶液(p H值4.5)作流动相,Hamilton PRP X-100色谱柱分离,碰撞反应池技术消除40Ar40Ar+和40Ar2H2+等多原子离子干扰,ICP-MS检测82Se同位素,在21 min内可完全分离检测5种硒形态。探讨了不同提取方法的提取效果,优化了提取条件,采用蛋白酶提取,针对美国进口的转基因大豆样品进行加标回收实验,结果表明采用蛋白酶提取,Se IV和Se VI的回收率在100%左右,Se Met的回收率在92.6%~109.3%之间,Se Cys2和Se Et的回收率为81.2%~95.9%。该方法可完全满足转基因大豆中的硒形态定量分析鉴定。     

基于无机多元素分析鉴别我国主要进口大米产地

目的利用大米中无机多元素分析数据建立判别模型,实现对4个我国进口大米主要产地的鉴别。方法采用ICP-MS和ICP-OES分析技术,测定了泰国、巴基斯坦、柬埔寨、缅甸4个产地的76份大米样本中磷、钾、镁、钙、锌、钠、锰、铁、铷、铜、硼、铝、钼、镍、钡、锶、砷、钛、硒、铬、钴、铯、铅、镉、锂、钒、银、锑、铍、铊、镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥、钪、钇等46种无机元素含量。通过对检测数据进行单因素方差分析、Fisher判别分析,建立了产地判别模型。结果4个产地大米的部分元素存在显著性差异,产地判别模型的原始校验准确率100%,交叉验证准确率96.1%。结论所建方法和判别模型对泰国、巴基斯坦、柬埔寨、缅甸所产大米具有很好产地鉴别能力。     

高压密闭消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定饲料中钾、钠、钙、镁、铜、铁、锌、锰

采用高压密闭消解法对样品进行前处理,电感耦合等离子体发射光谱法测定饲料中钾、钙、钠、镁、铁、铜、锌、锰。研究表明,试验建立的高压密闭消解电感耦合等离子体发射光谱法标准曲线的回归方程系数均大于0.999,方法检出限分别为0.368、0.053、0.069、0.011、0.009、0.010、0.007、0.008mg/kg,相对标准偏差均小于5%(n=7),方法具有良好的准确度和灵敏度。与国家标准规定的检测方法相比,该方法操作简便且能同时准确地测定饲料中的8种矿物质元素。