乳与乳制品中总砷测定的不同前处理方法比较

目的比较不同前处理方法的处理效果,选择适合乳与乳制品中总砷测定的前处理方法。方法分别采用湿法消解、干法灰化、微波消解对乳与乳制品样品进行前处理,利用氢化物原子荧光法测定总砷含量。结果 3种前处理方式的检测结果均满足方法学要求,湿法消解、干法灰化和微波消解的回收率分别为81.7%～86.5%,90.0%～94.4%和90.8%～95.6%,精密度分别为8.84%～9.80%,3.22%～4.37%和3.18%～4.82%;检出限分别为0.0042、0.00068、0.0028mg/kg;微波消解法处理的质控样品结果更接近于标准值。结论微波消解法操作简便、准确性好,适合乳制品企业批量产品检测。     

原子吸收火焰法测定婴幼儿奶粉中钙质量分数的不确定度评估

参照GB 5009.92-2016测定婴幼儿奶粉中钙的质量分数,建立钙质量分数计算的数学模型,对样品称样、定容体积、标准曲线的配制、最小二乘法标准曲线的拟合、测量的重复性、仪器的校准等各个影响因素的不确定度分量进行计算和评估,计算合成不确定度。得到该法婴幼儿奶粉中钙的质量分数为5.57×10~3mg/kg,在95%的置信概率下其扩展不确定度为119 mg/kg。该方法对原子吸收火焰法测定婴幼儿奶粉中钙质量分数结果的不确定度评定具有参考作用。     

液相色谱串联质谱法测定饲料中高氯酸盐含量

目的建立液相色谱串联质谱检测饲料中高氯酸盐含量的方法。方法饲料样品经乙腈-水(2:1,V:V)超声提取,高速离心后,上清液经石墨炭黑固相萃取柱净化,液相色谱串联质谱测定,内标法定量。结果高氯酸盐在0～100ng/mL浓度范围内呈良好线性关系(r2=0.9998)。本方法的定量限为15.0μg/kg。高氯酸盐在15～150μg/kg添加浓度范围内,回收率为95.1%～102.4%,相对标准偏差为1.13%～9.82%。结论本方法前处理简单,具有较高准确度、灵敏度、稳定性,可以满足饲料中高氯酸盐的含量检测。     

乳蛋白功能特性及其分析检测技术研究进展

综述了不同乳蛋白组分的功能特性和生物活性,总结了目前关于乳蛋白质分离鉴定的方法,以期为乳蛋白营养价值综合利用提供参考,旨为进一步研究乳蛋白的分离制备和定性定量分析提供借鉴.     

乳及乳制品中蛋白组分测定方法研究进展

乳蛋白是乳及乳制品中重要的组成成分,其含量和组成是影响营养、免疫等功能特性的重要因素.乳中蛋白组分复杂,不同组分含量差异大,随着乳蛋白功能特性研究的深入,快速准确测定乳蛋白组分的含量具有重要的意义和研究价值.本文对目前使用最多的酶联免疫法、毛细管电泳法、高效液相色谱法和高效液相色谱串联质谱法4类测定乳蛋白组分方法的原理...     

高效液相色谱法测定灭菌乳中糠氨酸的不确定度评定

目的评定高效液相色谱法测定灭菌乳中糠氨酸含量结果的不确定度。方法依据NY/T939-2016《巴氏杀菌乳和UHT灭菌乳中复原乳的鉴定》测定灭菌乳中糠氨酸的含量,建立高效液相色谱法测定灭菌乳中糠氨酸含量的不确定度评定的数学模型,全面分析实验过程中各不确定度的来源,并对各不确定度进行分量量化及合成,计算灭菌乳中糠氨酸的合成标准不确定度及扩展不确定度。结果灭菌乳中糠氨酸含量为151.0 mg/100 g蛋白质时,测量结果的扩展不确定度为5.8 mg/100 g蛋白质(k=2)。结论溶液配制、蛋白质检测终点判断、色谱峰峰面积积分、样品重复性实验、加标回收率实验引入的不确定度对糠氨酸总不确定度贡献较大。     

两种纯化乳铁蛋白的肝素亲和柱性能对比研究

本实验运用高效液相色谱法对两种商品化肝素亲和柱的柱容量、实际样本纯化效果、重复性及操作便捷性进行了系统性对比,旨在研究两种商品化肝素亲和柱纯化乳及乳制品中乳铁蛋白的性能,同时为相关用户提供选择商品化肝素亲和柱的建议。研究结果显示,两种肝素亲和柱对1mg乳铁蛋白标准品的回收率为90.8%~95.6%,柱容量均能满足常见乳及乳制品中乳铁蛋白的检测需求;对牛乳及乳粉样本中乳铁蛋白的加标回收率为81%~95%,且重复使用3次仍能保持对牛乳及乳粉样本80%以上的加标回收率,即两种肝素亲和柱对乳及乳制品中乳铁蛋白均有良好的纯化效果且3次内可重复使用。在操作便捷性方面,两种肝素亲和柱在保证检测结果准确性的前提下,A柱操作简便、前处理时间短且可同时使用多个A柱检测多个样品,B柱则需要手动加压或使用蠕动泵进行操作,前处理时间较长且无法低成本地同时处理多个样本。综上所述,两种商品化的肝素亲和柱均可满足常见乳及乳制品中乳铁蛋白的纯化需求,在操作便捷性方面A柱优于B柱,相关用户可综合市场、价格等因素选择合适的产品。     

乳制品中选择性分离与计数植物乳杆菌的方法

根据乳酸菌对抗生素的敏感性、产酸能力和碳源利用不同,研制出植物乳杆菌分离计数培养基(LPMRS培养基),通过对9种不同的乳酸菌菌株单独试验及混合试验,对该培养基的特异性进行了评价。通过对LP-MRS培养基和MRS培养基中植物乳杆菌计数比较,对该培养基是否抑制植物乳杆菌生长进行了验证。结果表明,该培养基可抑制乳酸乳球菌乳酸亚种、嗜热链球菌、瑞氏乳杆菌、嗜酸链球菌、婴儿双歧杆菌的生长,并能将植物乳杆菌从干酪乳杆菌群分离开来,且对植物乳杆菌无抑制作用。该方法操作简便,成本低,可广泛应用于乳制品中植物乳杆菌的分离和计数。     

不同基质奶粉中泛酸检测方法对比

目前,市面上水解蛋白奶粉的需求与日俱增,但是针对这类奶粉HPLC法分离效果较差,目标峰与杂峰不易分离,为解决这一问题,实验室从优化色谱条件、更换色谱柱、沉淀蛋白PH值调整等几个方面进行优化,同时采用微生物法与仪器法进行比对验证,为进一步解决部分水解蛋白奶粉泛酸不易检测的问题提供实验数据和研究材料。实验结果表明：微生物法和HPLC法检测一致性较好,精密度、准确性等均符合要求。微生物法检测范围广,市面上常见的婴幼儿配方奶粉均可检测；HPLC法适用于检测不含水解蛋白奶粉；调整流动相比例可以实现目标锋和杂峰的分离,但是耗时长、无规律、重复性低。     

不同热处理液态牛乳产品中主要活性蛋白质量浓度差异研究

为了建立RP-HPLC方法快速准确测定不同热处理方式的市售液态牛乳中主要活性蛋白包括α-乳白蛋白（α-La）和β-乳球蛋白（β-Lg）的质量浓度,建立了测定活性乳蛋白所使用的RP-HPLC法,该法具有良好的稳定性（RSD<8%）和较高的回收率（>95%）。测定结果表明,与原料乳相比,经过高温处理（常温存放）的液态乳中的活性α-La和β-Lg显著偏低（<0.16 g/L）;而经巴氏杀菌后低温存放（2～6℃）的液态乳样品中活性乳蛋白可得到很好地保持,部分灭菌后低温存放的样品中活性蛋白损失较大。本研究旨为优化液态乳热处理工艺和规范乳企业对于液态乳的工业生产提供借鉴,为消费者对液态乳制品的选择提供指导。