高效液相色谱法测定人造革中甲酰胺残留量

为准确、快速测定人造革中甲酰胺残留量,本文分别采用甲醇、丙酮、乙醇、乙酸乙酯和乙腈作为提取溶剂超声萃取人造革,以水-乙腈为流动相,用高效液相色谱（HPLC）方法进行甲酰胺的定性及定量分析。结果表明乙腈为溶剂时,人造革产品中甲酰胺的提取率最高。本文建立的HPLC分析方法操作简便、灵敏度高。该方法在0.1～1.6 mg/L范围内线性关系良好,线性相关系数为0.9999。甲酰胺平均回收率在83.4%～85.7%,相对标准偏差在0.28%～0.93%,方法检出限和定量限分别为0.11 mg/kg和0.36 mg/kg,比常规的气相色谱法（GC）、气相色谱-质谱法(GC-MS)方法的检出限要低。该方法简便易行且适用范围广,不仅适用于人造革中甲酰胺残留量的检测,还适用于橡塑保温材料、EVC地垫和瑜伽垫等发泡产品中甲酰胺残留量的检测。     

离子色谱法同时检测工业废水中的多种芳香酸

采用抑制电导离子色谱方法 ,同时测定了工业废水中苯甲酸、对苯二甲酸、对甲基苯甲酸、苯磺酸、对甲基苯磺酸5种芳香酸。工业废水稀释一定倍数后,经0.22μm的过滤头和RP前处理柱处理后进行离子色谱分析。使用阴离子交换色谱分离,抑制器电导检测模式。5种芳香酸在3~40 mg/L范围内呈良好的线性,检出限低,加标回收率范围合理、操作简单、灵敏度高、重复性好、无污染,应用于工业废水中芳香酸污染物的监测,结果令人满意。     

离子色谱法测定4,6-二羟基嘧啶产品中残留甲酸的含量

建立了用离子色谱测定4,6-二羟基嘧啶产品中残留甲酸含量的新方法。淋洗液为3mmol／LNaOH，流速1．5mL／min．抑制器为ASRS-ULTRA，抑制电流50mA，自循环模式。甲酸在0.3636～7.272mg／L时，峰面积与样品浓度有良好的线性关系(y=0.2101x 0．0157，r=0.9995)，检测限为0．001mg／L。方法简单实用。     

离子色谱法检测双甘膦废液中亚磷酸、盐酸及氯化钠含量

采用离子色谱法对双甘膦废液中PO_3~(3-)、Cl~-、Na~+的含量进行检测,以此计算废液中的亚磷酸、盐酸及氯化钠含量,并与化学滴定法进行比较.该方法采用Ion Pac AS11-HC阴离子色谱柱和Ion Pac CS12A阳离子色谱柱,分别以NaOH和H_2SO_4做淋洗液,抑制电导检测器检测.该方法有效消除了基体干扰,提高了被测组分的准确度.在一定的色谱条件下,PO_3~(3-)、Cl~-、Na~+都具有良好的线性、重现性以及较低的检测限.     

马铃薯中马来酰肼的迁移安全性研究

目的 考察马来酰肼在马铃薯块茎及芽中的分布、迁移规律。方法 离子排斥色谱-紫外法检测马铃薯中马来酰肼含量,并进行方法验证;用该方法对马来酰肼在马铃薯中的迁移情况进行考察：用马来酰肼溶液分别处理马铃薯块茎和马铃薯芽,考察马来酰肼在不同浓度下向马铃薯块茎中的迁移情况及马来酰肼在马铃薯块茎和芽之间的迁移情况。结果 马铃薯块茎在0.04~8.00 mmol/L马来酰肼中浸泡24 h后,马铃薯中马来酰肼的含量随着马来酰肼浓度的增加而增加,当浓度增大到5.95 mmol/L时,马来酰肼在马铃薯中的迁移率趋于稳定,在1.47%左右;当浸药浓度大于5.95 mmol/L时,马来酰肼在马铃薯中的残留量超过GB 2763—2016《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》所规定的50 mg/kg的残留限量要求。马铃薯块茎在5.04 mmol/L马来酰肼溶液中浸泡24 h后,距离表皮越近,迁移的马来酰肼含量越高,马来酰肼在不同马铃薯品种中的迁移能力有差异。用5 mmol/L马来酰肼溶液分别处理发芽期马铃薯块茎和马铃薯芽叶,发现块茎中的马来酰肼会定向向芽叶中迁移并累积,而芽叶中的马来酰肼不会从芽向块茎迁移。结论 该离子排斥紫外方法准确、灵敏,适用于马铃薯块茎及芽叶中马来酰肼含量的测定,马来酰肼向马铃薯块茎中的迁移率总体较低。     

离子色谱法测定丙烯酸废液中丙烯酸和甲基磺酸的含量

建立了用离子色谱法测定丙烯酸废液中丙烯酸和甲基磺酸的新方法。采用NJ-SA4阴离子分析柱，淋洗液为1．5mmol／L NaHCO3，流速1．5mL／min，抑制电流50mA。丙烯酸y=35．664x-0．8683，r=0．9997；甲基磺酸y=28．233x 0．6983，r=0．9985。本方法快速、简便。     

不同年份新会陈皮中挥发性成分的分析与高品质陈皮精油的精制

选取储存1,3,5,7,9,10年的陈皮样品，以水蒸气蒸馏法提取各陈皮样品中的精油，用气相色谱-质谱法(GC-MS)对各精油样品进行分析，考察陈皮精油的组成及挥发性成分含量随陈皮储存年份增加的变化。从6个储存年份的陈皮精油中共鉴别出46种挥发性成分，共有成分有26种，各精油样品中右旋萜二烯的含量最高。随着陈皮储存年份的增加，其精油总量及挥发性成分数目逐渐减少，单位质量陈皮中挥发性成分的含量呈现出随储存年份的增加先递减后趋于稳定的趋势。进一步采用减压精馏方法对陈皮精油进行精制，收集塔底成分进行GC-MS分析，发现塔底陈皮精油中低沸点、具有刺激性气味的右旋萜二烯的浓度降低，而高沸点、具有特殊香气的2-(甲氨基)苯甲酸甲酯的浓度升高，减压精馏精制后的陈皮精油具有清香醇厚的橘子香气而无刺激性，其品质远优于常规水蒸气蒸馏制备的陈皮精油。