QuEChERS结合高效液相色谱-串联质谱法同时测定黄颡鱼中7种染料类兽药残留

目的建立黄颡鱼中孔雀石绿、隐色孔雀石绿、结晶紫、隐色结晶紫、亚甲基蓝、天青A、天青B残留量检测的QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱(high performanc eliquid chromatography-tandem mass spectrometry, HPLC-MS/MS)联用方法。方法样品中加入乙腈于-18℃冷冻30 min,再加入去水剂无水硫酸镁和氯化钠,漩涡振荡离心后取上清液加入净化萃取试剂,漩涡离心后氮气吹至近干,乙腈复溶并注入HPLC-MS/MS测试。结果在最优的条件下, 7种染料类兽药在0.1～10 ng/mL范围内线性关系良好,方法平均回收率为78.2%～95.3%,精密度为3.0%～5.6%。结论该方法简单、快速、可靠,线性关系良好,检出限低,灵敏度高,可用于黄颡鱼中7种染料类兽药残留测定。     

双钢混凝土桥面滑模摊铺中的若干技术探讨

结合广东梅河高速公路路面工程的施工实践,着重探讨和研究双钢砼桥面滑模摊铺中的若干技术问题,通过对钢筋的布设、钢纤维的选用、配合比的设计以及滑模工艺等的探讨,提出了实用的双钢桥面滑模施工技术。     

水泥路面施工项目主材节约的探讨

在水泥路面工程项目中,材料费所占的比例较大,是项目成本控制的关键。本文着重从采购、仓储及施工三个环节对施工项目主要材料的节约进行了探讨。     

蛋白质沉淀法快速检测牛奶中黄曲霉毒素M_1的技术探讨

将蛋白质沉淀法应用于牛奶中黄曲霉毒素M_1检测的前处理,建立牛奶中黄曲霉毒素M_1检测的快速前处理方法,并与国标法(GB 5009.24-2016/第一法同位素稀释液相色谱-串联质谱法)比较。在样液中加入乙腈,振荡后再加入乙酸锌及亚铁氰化钾溶液,混合均匀并离心,取上清液过滤膜后注入高效液相色谱串联质谱仪检测。采用Inersil ODS-3(2.1 mm×150 mm,3μm)色谱柱,以0.1%甲酸+10 mmol甲酸铵溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱,流速:0.25 mL/min,采用电喷雾离子源行正离子模式监测,多反应监测模式(MRM)定量分析。在最优的条件下,方法定量线性范围为0.2~10 ng/mL,方法回收率为72.0%~94.8%,精密度为2.1%~5.8%。与国标相比,本方法操作简便,效率高,且精密度高,回收率好,可应用于牛奶中黄曲霉毒素M_1的日常检测。