QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法检测禽源性食品中氟虫腈及其代谢物

建立QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱检测禽源性食品中氟虫腈及其代谢物的方法.采用Plackett-Burman试验和Box-Behnken试验筛选和优化QuEChERS前处理方法中的显著影响因素.最终优化条件:样品用乙腈超声提取,后用NaCl、无水MgSO4盐析分层,提取液再用碳十八键合锆胶(Z-Sep+)、...     

微量QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法检测凉茶中59种非法添加化学药物

目的：建立一种微量QuEChERS(micro-QuEChERS)结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时检测凉茶中59种非法添加药物的分析方法。方法：样品用乙腈超声提取5 min,提取液用NaCl及无水Na2SO4进行盐析分层,上清液用C₁₈吸附剂进行净化后,经ACQUITY HSS T3(100 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱分离,以0.01%甲酸水溶液(A)-乙腈:甲醇(8:2)(B)为流动相进行梯度洗脱,并采用电喷雾正负离子多反应监测模式检测,空白基质外标法定量。结果：59种化合物在其线性浓度范围内,线性关系良好,决定系数均大于0.999,检出限为5.0～10.0μg/L,定量限为10.0～25.0μg/L。在25.0、50.0、100.0μg/L 3个添加水平下,平均回收率为60.3%～128.8%(n=6),相对标准偏差(RSD)1.0%～13.7%。结论：该方法操作简单,净化效果好,灵敏度高,可用于凉茶中59种非法添加化学药物的快速分析。