毛细管柱气相色谱法测定月饼中脱氢乙酸的含量

目的建立一种快速、准确测定月饼中脱氢乙酸含量的气相色谱法,并应用于昆明市中秋月饼中脱氢乙酸含量专项监测工作中。方法样品经酸化后,用乙醚提取,浓缩后,用丙酮溶解残渣并定容,用气相色谱-FID测定,色谱柱为HP-5石英毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm)。结果脱氢乙酸在10～500μg/ml的范围,峰面积与浓度呈良好的线性关系。加标回收率为85.3%～99.8%。精密度3.13%～4.73%。结论本方法快速、准确、分析成本低,能满足月饼中脱氢乙酸含量的快速分析。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测鱼类中孔雀石绿、结晶紫及其代谢物

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法测定鱼类中孔雀石绿、结晶紫及其代谢物的分析方法。方法本方法依据GB/T 19857-2005,样品用乙腈提取,分散固相萃取净化管净化后,采用色谱柱分离。样品经过离子化后进入质谱仪中,以水和乙腈为流动相,电喷雾正离子化模式(electrospray ionization,ESI+)和多反应检测(multiple reaction monitoring,MRM)扫描模式进行测定,同位素内标法定量。结果孔雀石绿和结晶紫及其代谢产物在0.2～2.0 ng/mL浓度范围内,线性关系良好(r 0.999),检出限均为0.5μg/kg。在0.5～2.0μg/kg水平内,目标物质的平均加标回收率在99.71%～112.86%之间,相对标准偏差均不超过13%。对72份鱼类样品进行检测,隐性孔雀石绿的检出率为1.38%,其余均未检出。结论该方法定量准确、分析时间短,适用于鱼肉中孔雀石绿和结晶紫及其代谢物残留量的定量检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测小米及面粉中4种镰刀菌毒素

目的建立小米及面粉中脱氧雪腐镰刀菌烯醇(deoxynivalenol,DON)、3-乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇(3-acetyl deoxidized snow-scylienol,3-AC-DON)、15-乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇(15-acetyl deoxidized snow-scyloxanol,15-AC-DON)和玉米赤霉烯酮(zearalenone,ZEN)的超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱测定方法。方法经乙腈-水(84:16,V:V)提取样品,通过多功能净化柱净化,以BEH C_(18)柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)分离,流动相为0.2%氨水:乙腈梯度洗脱,电喷雾离子(multiple reaction monitoring,MRM)模式检测。结果玉米赤霉烯酮检出限为0.1μg/kg,定量限为0.3μg/kg,线性范围为2.0～30.0μg/L;脱氧雪腐镰刀菌烯醇及其衍生物的检出限为0.2μg/kg,定量限为0.6μg/kg,线性范围为10.0～150.0μg/L。加标回收率88.9%～106.0%。结论本方法快速、准确、灵敏度高,能满足4种镰刀菌毒素的同时检测。     

超高效液相色谱串联三重四极杆质谱测定蜂蜜中氯霉素残留

目的建立超高效液相色谱串联三重四极杆质谱法测定蜂蜜中氯霉素残留的分析方法。方法样品经乙酸乙酯提取,过固相萃取小柱净化,用Waters BEH C_(18)柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)分离,流动相为0.05%氨水/乙腈梯度洗脱,内标法定量,电喷雾离子MRM(multiple reaction monitoring)模式检测。结果该方法的检出限为0.01 ng/mL,样品的定量限为0.1μg/kg,线性范围为0.01～5.0 ng/mL,平均回收率为92%～105%,相对标准偏差小于4%。结论该方法灵敏、准确、快速,能满足蜂蜜中氯霉素的监督检测。     

超高效液相色谱-三重四级杆质谱法测定牛干巴中2种喹噁啉类药物残留

目的建立超高效液相色谱-三重四级杆质谱法测定牛干巴中卡巴氧及喹赛多的含量的分析方法。方法样品经乙酸乙酯-乙腈提取,正己烷脱色净化后,以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相,经ACQUITYTMBEH18柱分离,采用多反应监测正离子模式进行定性及定量分析。结果卡巴氧及喹赛多的检出限分别为0.2和2.0μg/kg, 3个加标水平回收率范围为66.4%～115.0%,相对标准偏差为4.2%～8.2%。结论该方法灵敏度高、重复性好、准确度高、分析时间短、样品前处理操作简便,适用于牛干巴中卡巴氧及喹赛多的测定。     

湿法消解-原子荧光光谱法同时检测海产品中的总砷与总汞

目的建立湿法消解-原子荧光光谱法同时测定海产品中总砷、总汞含量的分析方法。方法采取硝酸、高氯酸和硫酸混合体系的冷消解及热消解结合的方法,并采用电炉高温短时间加热的优化条件进行消解样品,利用氢化物原子荧光光谱法同时进行总砷、总汞的测定。结果砷在0～40μg/L浓度范围内呈良好线性关系,汞在0～12μg/L浓度范围内呈良好线性关系,相关系数均大于0.999。砷的检出限为0.037μg/L,回收率为94.36%～96.62%,精密度为0.86%～1.36%,汞的检出限为0.048μg/L,回收率为93.33%～95.28%,精密度为0.88%～2.62%。通过对能力验证HMRL1601海鱼粉中总汞、总砷的检测,检测结果总汞为0.30 mg/kg,总砷为2.06 mg/kg,均为满意结果,黄鱼、紫菜质控样的检测值均在参考值允许范围内。结论该方法操作简便、准确灵敏,适用于每一个实验室开展海产品中总砷总汞的同时测定。     

微波消解氢化物原子荧光光谱法测定食品中的硒

目的优化微波消解-氢化物原子荧光光谱法检测食品中的微量元素硒。方法采用不同前处理方法对检测结果影响进行研究,分别对质控样经微波消解后是否赶酸作对比,赶酸时是否加盐酸作对比,微波消解与电热板湿法消解作对比,用氢化物原子荧光光度仪测定其含量。结果用微波消解,赶酸后加盐酸继续赶酸,用原子荧光光谱仪进行检测,检出限为0.425μg/kg,定量限为1.42μg/kg,精密度为2.67%,回收率为93%～109%。结论该方法简便、快速、准确度高,可用于食品中硒的检测。     

自制花椒调味油中11种真菌毒素的研究分析

目的:确认自制花椒调味油在食用及储存过程中是否产生11种常见的真菌毒素,采用超高效液相色谱-串联质谱法分析检测花椒油中的真菌毒素。方法:花椒油样品采用70%的甲醇水超声提取,经多功能净化柱净化,Waters ACQUITY UPLC HSS T3C18色谱柱分离,以0.2%氨水溶液和乙腈梯度洗脱,利用串联三重四极杆质谱多反应模式、负离子监测方式检测,并采用内标法及外标法综合定量。结果:11种真菌毒素有较好的线性范围,进行3种不同浓度水平的加标回收实验,其回收率为68.5%~102.5%,相对标准偏差(RSD)为0.81%~6.87%,检出限为0.02~0.10μg/kg,定量限为0.15~2.00μg/kg,并进行了真菌毒素质控样的测定,测定值在参考值允许范围内。结论:花椒油样品中均未检出11种真菌毒素,在食用过程中是安全的,该方法具有灵敏度高、重复性好、准确度高、检测速度快的优点且样品前处理操作便捷,适用于花椒油中11种真菌毒素的检测。