通过式固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定禽肉中利巴韦林的残留量

建立了通过式固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定禽肉中利巴韦林残留量的方法。样品在37 ℃经酸性磷酸酯酶酶解,乙腈提取,EMR-Lipid固相萃取柱净化,以乙腈和0.1%甲酸水（含5 mmol/L甲酸铵）为流动相,经过BEH Z-HILIC色谱柱（100 mm×2.1 mm,1.7 μm）分离,经串联质谱仪,在电喷雾正离子模式下以多反应监测（MRM）模式测定,同位素内标法定量。对前处理条件、液相条件和质谱参数进行了系统的考察。该方法在0.05~5 μg/L质量浓度范围内线性关系良好,定量限（LOQ）为2.0 μg/kg。在2.0、4.0、20 μg/kg添加水平下,回收率为94.5%~112.0%,相对标准偏差（n=6）为1.4%~3.2%。该方法相比标准方法前处理简单、快速,适用于禽肉中利巴韦林残留的批量分析。     

特殊医学用途婴儿配方食品中生物素含量的测定

本研究建立了超高效液相色谱-串联质谱法测定特殊医学用途婴儿配方食品中生物素含量的分析方法。样品经0.2 mol/L磷酸121℃水解30 min提取,并通过生物素免疫亲和柱净化后,采用Acquity UPLC BEH C18(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱进行分离,以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱,经电喷雾电离串联质谱在多离子反应监测(MRM)模式下进行测定,内标法定量。在最优化条件下,生物素在0.50~50.00 ng/mL范围内线性关系良好(R²=0.9986),方法检出限为0.75μg/100 g。特殊医学用途婴儿配方食品中生物素相对标准偏差在0.42%~4.77%之间,不同添加浓度回收率为97.27%~102.06%。该方法具有样品处理操作简单,灵敏度高,分析周期短等优点,可以满足特殊医学用途婴儿配方食品中生物素含量的测定,可为企业质量控制和政府监管提供有力的技术支撑。     

高效液相色谱法测定小麦粉及其制品中间苯二酚

建立一种利用高效液相色谱测定小麦粉及其制品中间苯二酚含量的方法。样品经甲醇提取,亚铁氰化钾和乙酸锌沉淀,经C₁₈-Amide柱分离,甲醇/水为流动相洗脱,二极管阵列检测器与荧光检测器串联检测,外标法定量。二极管阵列和荧光检测器的定量结果均具备良好特异性,且在各自线性范围内r^₂＞0.999,定量限分别为1 mg/kg和0.05 mg/kg,回收率在73.0-108.6%之间,RSD<8.2%。建立的方法操作简单、灵敏度高、准确度好,适用于小麦粉及其制品中间苯二酚的测定。