原子吸收分光光度法测定葡萄酒中铜的不确定度评定

对原子吸收分光光度法测定葡萄酒中铜含量的测量不确定度进行评定。根据GB/T 15038-2006《葡萄酒、果酒通用分析方法》的检测原理和方法,结合JJF 1059-1999《测量不确定度评定与表示》和CNAS-GL06《化学分析中不确定度的评估指南》规定的基本程序,考察分析了火焰原子吸收分光光度法测定葡萄酒中铜含量测量不确定度的来源,利用实际测量获得的实验数据和其他相关资料,计算并评定测量结果的合成不确定度。结果表明,以原子吸收分光光度法测定葡萄酒中的铜含量,其不确定度的主要来源为溶液浓度,其次为测量重复性。     

原子吸收分光光度法测定葡萄酒中铁的不确定度评定

对原子吸收分光光度法测定葡萄酒中铁含量的测量不确定度进行评定。根据GB/T 15038—2006《葡萄酒、果酒通用分析方法》的检测原理和方法,结合JJF1059—1999《测量不确定度评定与表示》和CNAS—GL06《化学分析中不确定度的评估指南》规定的基本程序,考察分析了原子吸收分光光度法测定葡萄酒中铁含量测量不确定性的来源。利用测量获得的实验结果及其他相关数据,计算并评定测量结果的合成不确定度。结果表明,以原子吸收分光光度法测定葡萄酒中的铁含量,其不确定度主要来源于溶液浓度,其次为测量重复性。     

高效液相色谱法测定葡萄酒中苯甲酸含量的不确定度评定

对高效液相色谱法测定葡萄酒中苯甲酸含量的测量不确定度进行评定.根据GB/T 5009.29-2003《食品中山梨酸、苯甲酸的测定》的检测原理和方法,结合CNAS-GL06《化学分析中不确定度的评估指南》和JJF 1059-1999《测量不确定度评定与表示》规定的基本程序,考察分析了高效液相色谱法测定葡萄酒中苯甲酸含量测量不确定性的来源,利用测量获得的实验结果及其它相关资料,计算并评定测量结果的合成不确定度.结果表明:以高效液相色谱法测定葡萄酒中苯甲酸含量,其不确定度主要来源于苯甲酸标准溶液和液相色谱仪,其次为测量重复性和移取样品体积.     

近红外光谱法快速测定饮料酒中酒精度

研究了近红外光谱法快速测定饮料酒中酒精度的技术方法。基于专用型近红外光谱仪,以模式葡萄酒为研究对象,确定该方法的线性范围。用该方法与数字密度计法同时测定100份葡萄酒样品,进行方法比较。并进一步研究该方法对测定其他类型饮料酒酒精度的准确性,包括发酵酒（果酒、清酒和黄酒）以及蒸馏酒（伏特加,威士忌、白兰地、朗姆酒和白酒）。该方法实际数值显示范围为0~28% vol,在0~20% vol范围内结果较准确。与密度计法测定葡萄酒中酒精度比较,经t检验（t0.05,4=2.78）和F检验（F0.05(2, 2)=19.0）,两种方法结果一致,没有显著性差异。与密度计法测定其他类型饮料酒中酒精度比较,符合性判别结果也均一致。研究表明,该方法操作简便、快速、重复性好、既可满足葡萄酒的日常酒精度检测需求外,还可应用于其他饮料酒样品。     

近红外光谱法快速测定饮料酒中酒精度

研究了近红外光谱法快速测定饮料酒中酒精度的技术方法。基于专用型近红外光谱仪,以模式葡萄酒为研究对象,确定该方法的线性范围。用该方法与数字密度计法同时测定100份葡萄酒样品,进行方法比较。并进一步研究该方法对测定其他类型饮料酒酒精度的准确性,包括发酵酒(果酒、清酒和黄酒)以及蒸馏酒(伏特加,威士忌、白兰地、朗姆酒和白酒)。该方法实际数值显示范围为0~28%vol,在0~20%vol范围内结果较准确。与密度计法测定葡萄酒中酒精度比较,经t检验(t0.05,4=2.78)和F检验(F0.05(2,2)=19.0),两种方法结果一致,没有显著性差异。与密度计法测定其他类型饮料酒中酒精度比较,符合性判别结果也均一致。研究表明,该方法操作简便、快速、重复性好、既可满足葡萄酒的日常酒精度检测需求外,还可应用于其他饮料酒样品。     

基于87Sr/86Sr和δ13C对进口大麦进行产地溯源

目的 建立基于87Sr/86Sr和δ13C稳定同位素比质谱法(stable isotope ratio mass spectrometry, IRMS)的进口大麦产地溯源技术。方法 样品干燥粉碎后, 经硝酸消解, 锶特效树脂净化后利用热电离质谱法(thermal ionization mass spectrometry, TIMS)分析检测87Sr/86Sr; 样品用锡囊包裹后, 利用元素分析-稳定同位素比质谱法分析检测δ13C; 利用SPSS 25.0软件对进口大麦的87Sr/86Sr和δ13C进行正态性验证、方差分析、事后多重比较分析和判别分析。结果 不同进口国大麦中的87Sr/86Sr和δ13C具有显著性差异, 经判别分析, 进口自澳大利亚、法国和美国的大麦可以达到100%正确判别率, 整体正确判别率达到86.2%, 若将美国和加拿大进口的大麦归类为北美洲进口大麦, 则可实现进口自北美、法国和澳大利亚大麦的100%正确判别率。结论 利用87Sr/86Sr和δ13C可以对不同进口国大麦进行产地溯源分析。     

葡萄酒有机酸研究现状及应用展望

有机酸成分研究是探索葡萄酒中呈味物质与地域环境、酿酒工艺、葡萄酒质量等关系的重要手段。本文介绍了葡萄酒中主要有机酸种类及其在发酵过程中的变化,综述了葡萄酒中有机酸的分析检测方法,并对葡萄酒中有机酸成分研究的发展趋势及应用进行了展望。     

液相色谱-气压光电电离源质谱法同时测定电子电气产品中16种多环芳烃残留

采用HPLC-APPI-MS/MS法同时测定电子电器产品中橡胶,塑料等材料中的16种多环芳烃（PAHs）残留量。样品经粉碎后,用甲醇提取,通过C₁₈小柱过柱净化,以液相色谱分离,大气压光电电离源离子化电离串联质谱进行检测,采用多反应监测模式同时测定16种多环芳烃浓度。该方法定量下限(LOQ,S/N＞10)为0.1～0.2 μg•g^-1,回收率为72.0%～89.6%,变异系数小于10%。在0.1～10.0 μg•L^-1浓度范围内,峰面积与浓度呈良好线性(r: 0.993 2～0.999 2)。     

SPE净化HPLC-APCI（+）-MS/MS分析肉类食品中硝基咪唑类药物原药及代谢物残留量

采取固相萃取柱净化处理后进行液相色谱-大气压化学电离源串联四极杆质谱,在正离子检测模式下(HPLC-APCI(+)-MS/MS)对动物源性肉类食品中甲硝唑、地美硝唑(二甲硝唑)、替硝唑、洛硝唑(罗硝唑)、特尼哒唑、异丙硝唑、以及羟基化甲硝唑、羟基化异丙硝唑、2-羟甲基-1-甲基化-5-硝咪唑9种硝基咪唑类药物残留量进行分析。样品添加氘代标示物HMMNI-D³、IPZ-OH-D³后,用乙腈提取,通过OASIS MCX C₁₈ SPE柱净化,Superiorex ODS C₁₈ 色谱柱分离,采用梯度洗脱,流动相为0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸乙腈溶液,大气压电离源正离子MRM模式检测。肉类肌肉样品的方法定量下限(LOQ,S/N＞10)为0.5 μg•kg^-1。在质量浓度0.5～100.0 μg•L^-1范围内,峰面积与浓度呈良好的线性关系(r: 0.997 1～0.999 6)。     

不同前处理方法测定葡萄酒中锰、铁、铜含量的比较研究

考察了微波消解、湿法消解、干法灰化3种不同前处理方法对葡萄酒中锰、铁、铜含量测定结果的影响。结果表明,微波消解法操作简便快速,结果准确,能够满足葡萄酒中锰、铁、铜含量的测定分析。