QuEChERS结合UPLC-MS/MS法测定畜肉中8 种抗真菌药物残留

建立QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱（ultra-high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS）法快速测定猪肉、牛肉和羊肉中8 种抗真菌药物（氟康唑、酮康唑、萘替芬、联苯苄唑、克霉唑、益康唑、灰黄霉素、咪康唑）残留量的分析方法。利用加标样品对提取溶剂、提取时间、吸附剂种类、吸附剂用量及加盐量等参数进行优化,在最佳提取和检测条件下,采用正离子多反应监测模式分析和外标法定量,8 种抗真菌药物在7 min内完成测定,在0.05～10.00 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好（r＞0.998）,检出限为0.1 μg/kg,定量限为0.3 μg/kg。在畜肉样品中添加8 种抗真菌药物具有良好的重复性和稳定性,准确度在15%以内,日内（n=6）平均回收率为85.7%～113.6%,日间（n=3）平均回收率为87.6%～107.9%,变异系数为1.2%～14.8%。QuEChERS结合UPLC-MS/MS处理过程简单、快速、高效、准确,可用于畜肉中8 种抗真菌药物残留量的快速定性和定量分析。     

绿茶中21种黄酮醇糖苷类化合物的鉴别及地理溯源

分析6个产地绿茶中黄酮醇糖苷类化合物种类和含量差异,探究黄酮醇糖苷类化合物对绿茶地理溯源的可行性分析。采用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱（UPLC-Q-Orbitrap HRMS）对黄酮醇苷类化合物进行定性鉴别,建立超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱（UPLC-MS/MS）测定绿茶中黄酮醇苷类化合物的定量分析方法。共鉴别出21种黄酮醇苷类化合物,包括5种杨梅素糖苷、8种槲皮素糖苷和8种山奈素糖苷,定量分析结果表明不同产地绿茶中黄酮醇苷类化合物含量存在差异,K-glu-rha-glu含量最高,占总含量的33.1%～57.8%;山奈素糖苷含量最高,杨梅素糖苷含量最低。通过对6个地区绿茶中黄酮醇苷类化合物的差异性及相关性的分析结果可以用于茶叶地理溯源;PCA能有效的区分不同产地的绿茶;BP-ANN识别的准确率为100.0%,且得到2种规范化的重要性为100%的黄酮醇苷类化合物标记物（P<0.05）;PLS-DA模型预测能力为78.2%,筛选出了8种标志物（VIP>1）;LSD模型的整体判别准确率为100%,交叉验证结果准确率为100%。本研究结果为茶叶地理溯源和化...     

UPLC-MS/MS法测定白酒中三氯蔗糖含量的不确定度分析

评定了超高效液相色谱-串联质谱法测定白酒中三氯蔗糖含量的不确定度。建立数学模型,对测量过程中不确定度因素的来源进行分析并进行评定和计算,得出合成相对标准不确定度。结果表明,白酒中三氯蔗糖的含量为60.6μg/kg,扩展不确定度为6.5μg/kg(k=2,95%置信区间),测量过程中标准溶液配制和标准曲线拟合引入的不确定度较大。