分光光度法测定聚烯烃树脂和原油中的铝

以铬天青S(CAS)为显色剂, 采用三元络合物胶束增容分光光度法测定聚烯烃及原油中的微量铝。详细考察了样品的灰化条件和测定条件。在700 ℃将样品灰化4 h 以上, 通过加入掩蔽剂来掩蔽干扰离子。结果表明, 在660 nm 波长处的线性相关系数为0.998 6 , 摩尔吸光系数为7 .93×10⁴L/(mol·cm)。铝质量浓度的线性范围为0～ 0 .32 mg/ L。人工合成样的平均回收率为96 .88%。对实际样品进行分析, 相对标准偏差为2 .04 %～ 3 .06%,加标平均回收率为96 .73%～ 98.29 %.     

交联蒙脱石的X射线衍射分析

交联蒙脱石X射线的研究,是近年来发展的新课题本文用我院合成的交联蒙脱石,做了大量的分析,着重考查了湿度,交联剂及各种条件对交联蒙脱石晶格的影响描绘出影响交联蒙脱石d(001)面间距的变化,此外经大量反复实验找出了一种快速简便测定交联蒙脱石x光衍射方法。     

磷酸铝分子筛的热稳定性研究

应用动态高温X射线衍射技术 ,研究了AlPO4 分子筛的热稳定性及随温度变化的X射线衍射峰强度 ,常温下考察了不同吸附时间下X射线衍射谱峰强度的变化。结果表明 ,A1PO4 分子筛作为催化剂载体的原始样品 ,在经高温预处理后 ,分解了残留在孔道内的有机物质和经脱附消除了水汽的影响 ,其结晶性能趋于最佳。在 90 0℃时骨架仍没有明显破坏 ,在 10 0 0℃时转化为磷铝致密相。AlPO4 分子筛吸附水汽并没有改变其基本的化学结构 ,此吸附过程是可逆的。此外 ,AlPO4 分子筛在低角区的X射线衍射谱峰强度对吸附水汽十分敏感     

X射线衍射法测定分子筛硅铝比与结晶度

用X射线衍射外推函数法测定饱和吸水前后NaY分子筛的晶胞参数和结晶度 ,经晶胞参数与2 9Si、　2 7Al固体魔角核磁共振谱仪测定NaY分子筛骨架中的硅铝比关联的经验公式 ,得到的X射线衍射法测定NaY分子筛骨架中硅铝比的分析方法 ,以便满足NaY分子筛骨架中硅铝比测定工作的需要。结果表明 ,测定NaY分子筛硅铝比、晶胞参数和结晶度的有效方法是在测定前对分子筛进行稳化处理 ,使其饱和吸水     

全谱段H点标准加入法研究

提出了全谱段Ｈ点标准加入法的改进方法。当分析物质和干扰物质同时存在于样品中时,这种方法可获得分析物质的无偏差分析浓度。采用干扰物质吸收光谱图上多个成直线的波长点,以Ｈ点标准加入法和Ｋ比例Ｈ点标准加入法为判据,测定多组分体系,并以水杨酸分别与对硝基苯甲酸和对氨基苯甲酸的混合物为例,对方法进行验证,结果令人满意。     

K比例H点标准加入法的计算

为了获得在有干扰存在下的复杂体系中待测样品的准确浓度,“Ｋ 比例Ｈ 点标准加入法”通过在选定的两波长下,样品标准加入浓度与吸光度的线性方程经 Ｋ 比例法消除干扰后求出其交点Ｈ（ －ＣＨ,ＡＨ） ,则ＣＨ 就是待测的分析浓度,如果应用于全谱段,将使误差降至最小。该方法是一种操作简单、测量精确的定量分析方法,尤其是全谱段的应用使误差降至最低。且可用于干扰物为两种以上更复杂的多组分体系。同时给出对于这种方法研究的回归计算及 Ｈ 点计算的应用程序实例,应用Ｖｉｓｕａｌ Ｂａｓｉｃ ４ ．０程序设计,具有Ｗｉｎｄｏｗｓ“图形用户界面”特点。     

萘相分光光度法测定原油中微量铜

以铬天青S为显色剂,采用萘相分光光度法测定原油中微量铜,并考察了样品灰化和测定条件。在650℃将样品灰化4.5 h以上,用HNO3溶解灰分中的铜,使干扰离子与铜分离。在650 nm波长处的表观摩尔吸光系数ε=7.93×104L.moL-1.cm-1,25 mL溶液中其线性范围为0~8μg。原油测定结果的相对标准偏差为1.90%,回收率为99.83%。     

铬天青S分光光度法测定聚乙烯树脂中铝

以络天青S为显色剂和CyDTA-Mn溶液为掩蔽剂掩蔽铁离子,分光光度法测定聚乙烯树脂中微量铝。详细考察了测定条件。铝与铬天青S生成的络合物吸收的最大值位于660nm,络合反应瞬间完成,且有色溶液的吸光度至少可稳定8 h。Al3+的浓度在0~0.32 mg/L范围服从比尔定律,表观摩尔吸光系数ε=7.93×104L.mol-1.cm-1。本方法已用于测定聚乙烯树脂中微量铝,回收率和相对标准偏分别为95.2%~100%和3.1%。     

铬天青S分光光度法测定原油中微量铜

以铬天青S为显色剂,用分光光度法测定原油中的微量铜,并考察了样品灰化条件和测定条件。在650℃将样品灰化4.5h以上条件下,用HNO3溶液溶解灰分中的铜,使干扰离子与铜分离。在波长610nm、表观摩尔吸光系数ε=8.32×104L/(mol.cm),其线性范围为0～8μg,合成样回收率98.04%,原油测定结果的相对标准偏差4.11%,结果表明,该方法准确、简便、不需分离、灵敏度高。     

NaY分子筛催化剂结构分析

用X射线衍射外推函数法测定了饱和吸附前后NaY分子筛的晶胞系数和结晶度。通过晶胞参数与用固体魔角核磁共振谱仪测定的NaY分子筛骨架中的Si／Al比的关联经验公式，得到了X射线衍射法测定NaY分子筛骨架中Si／Al的方法。从X射线的衍射特征，分析了NaY分子筛的单个晶胞和结晶度的参数，并比较了它们的活性，从而找到了结晶度和活性之间的规律。利用拟合回归曲线和最小二乘法得到的计算经验公式与实验过程中得到的活性近似相等。在应用中可直接计算催化剂活性。