高效液相色谱-串联质谱联用法与高效液相色谱法同步测定白玉菇麦角固醇和VD2方法比较

建立高效液相色谱-串联质谱（high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLCMS/MS）联用法与HPLC法同步检测白玉菇样品中麦角固醇和VD2含量方法,经方法学评价确定两种检测方法的线性范围、灵敏度与精确性。通过对经醇碱皂化回流法提取样品中麦角固醇和VD2的分析验证,阐述两种检测方法的差异性,为白玉菇有效生物活性成分与相关产品的质量检测和对白玉菇中麦角固醇与VD2之间转化关系的研究提供技术支持。HPLC-MS/MS法中,采用色谱分离柱Agilent SB-C8 Rapid Res柱（2.1 mm×50 mm,3.5 μm）及在优化的色谱条件下,麦角固醇与VD2之间色谱峰保留时间分别为4.303 min和4.22 min。电喷雾离子源正离子模式下采用多反应选择离子监测模式,分别选择m/z 379.3/125.3与m/z 397.3/125.3离子对麦角固醇与VD2进行定量,结果表明麦角固醇在0.15～6 mg/L、VD2在0.01～1 mg/L范围内与峰面积线性关系良好,平均加标回收率分别为93.51%、90.56%,日内和日间相对标准偏差均小于7%。HPLC法采用COSMOSIL Column 5C18-MS-II（4.6 mm×250 mm,5 μm）柱分离体系,麦角固醇和VD2色谱峰保留时间分别为12.891 min和9.919 min,方法学评价结果显示,麦角固醇在15～750 mg/L、VD2在0.5～50 mg/L范围内与峰面积线性关系良好,两者的平均回收率分别为98.51%、94.05%,日内和日间相对标准偏差均小于1%。采集的样品采用HPLC-MS/MS联用法和HPLC法分别检测实验结果有一定的差异,与HPLC法相比,HPLC-MS/MS联用法具有快速检测时间短、检出限低、更灵敏的优势。     

抗过载长秒量延期电点火具结构设计与性能研究

为提高电点火具的抗过载能力，并满足长延期的要求，在研究提高电点火具抗过载的方法和影响延期药燃烧速度因素的基础上，设计了一种抗过载长秒量延期电点火具。采用复式结构壳体(内外双壳，内壳为铝、外壳为镍铜)来提高其抗过载能力，壳内涂虫胶漆。选用玻璃 金属封结电极塞来提高密封性。点火药为m（聚四氟乙烯）∶m（铝粉）∶m（镁粉）= 40∶30∶30的高能点火药。延期元件选用1Cr18Ni9Ti不锈钢材料管壳。延期药为钨系延期药，组分质量比为m(W)∶m(KClO₄):m(BaCrO₄)∶m(黏结剂)=33∶10∶55∶2。使用泡沫铝作为延期元件和壳体间的缓冲材料，厚度为1.5 mm。运用ANSYS软件，仿真验证了电点火具的抗过载能力，满足设计要求。采用堵、泄结合的方式进行防静电设计:在点火药和壳体之间设计环氧树脂绝缘环，厚度为1.5 mm；在电极塞中部设计0.2 mm宽的空气隙，提高使用安全性。通过对电点火具结构、药剂、材料等方面的优化，提升了电点火具的抗过载能力，满足了长秒量延期要求。     

防潮黑火药制备与性能研究

为解决黑火药长期贮存中因吸湿引起的性能变化问题，分别以氟橡胶、虫胶为防潮剂，TNT、RDX为感度和能量调节剂，设计了3种防潮黑火药的配方。以丙酮为溶剂，采用溶剂蒸发-重结晶法制备防潮黑火药，并对其吸湿性、机械感度、5s延滞爆发点等进行测试。结果表明：防潮黑火药的最佳配方为：w_黑火药∶w_虫胶∶w_TNT=97.5∶2.0∶0.5；相比原料黑火药，该防潮黑火药的吸湿性降低了1.7%，撞击感度相同，摩擦感度降低了4%,5s延滞爆发点降低了5℃，而堆积密度、静电感度、爆热基本不变。研究表明设计的防潮黑火药提高了黑火药防潮性能及安全性能。     

子实体内麦角固醇光转化VD2平菇菌株筛选与培养

为获得高产VD原——麦角固醇平菇菌株（Pleurotus ostreatus）,在原种PDA培养基活化的5?个平菇菌株摇瓶筛选确定优势菌株;采用响应面法优化平菇菌丝体液体培养基成分,活化菌丝固体栽培40?d左右出菇子实体,经紫外单光（280?nm）照射后,采用高效液相色谱（high performance liquid chromatography,HPLC）法同步检测麦角固醇与VD2含量,通过场发射扫描电子显微镜探索子实体不同部位细胞结构对麦角固醇光转化为VD2的影响,为富含VD平菇食用菌的新产品研发提供理论支持。结果表明：5?个筛选的实验菌株中,菌株P831麦角固醇含量高达3.25?mg/g,高于其他菌株1.0～3.0?倍,确定为优势菌株。Plackett-Burman试验表明,影响平菇菌丝体麦角固醇含量的培养基关键组分为蛋白胨、蔗糖、磷酸二氢钾;采用Box-Behnken响应面优化法确定蛋白胨0.35%、蔗糖3.48%、磷酸二氢钾0.35%时,平菇P831菌丝体麦角固醇含量达到3.64?mg/g,提高12%;HPLC法同步检测麦角固醇及VD2含量,结果发现平菇子实体菌盖与菌褶中麦角固醇及VD2含量均高于菌柄,电镜结果显示平菇子实体菌盖中含有大量菌丝体与成喙状突起的锁状结构,菌褶表面被大量致密的孢子覆盖,菌柄则以纤维管状网络结构为主,未见孢子。平菇食用菌丝体中锁状结构和子实体中孢子是细胞分裂能力、新陈代谢旺盛的主要组织结构,推测麦角固醇与VD2含量差异可能与组织形态结构及细胞新陈代谢能力有关。