碰撞反应池-电感耦合等离子体质谱法测定生姜油中10种重金属元素

建立了碰撞反应池-电感耦合等离子体质谱法测定生姜油中的重金属元素的方法,通过设计3因素(消解温度、消解时间和试剂选择)3水平的正交实验方案确立前处理条件:消解温度180℃、消解时间30 min、硝酸4 mL、过氧化氢2 mL,仪器采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)-碰撞模式消除质谱干扰,碰撞池He气流速设置为3.2 mL/min,使各元素在背景信号强度降低的情况下,有较低的等效背景浓度(BEC),从而准确地测定了各元素的含量。同时采用45SC、72Ge、115In、209Bi作为内标元素来校正基体带来的干扰,最终确定测定生姜油中Pb、As、Cr、Cu、Fe、Cd、Mn、Ni、Zn、Ba共10种重金属含量的最优条件。     

不同地区大西洋鲑鱼无机元素含量的对比分析

建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)的碰撞模式测定大西洋鲑鱼中Ca、Fe、Zn、Cu、Mn、Pb、As、Cr、Cd、Al 10种无机元素含量的方法。采用HNO₃-H₂O₂体系进行微波消解后直接进行测定,以72Ge、115In、45Sc、209Bi作为内标元素消除基体干扰,选用He碰撞模式的动能歧视(KED)技术消除多原子干扰,对来自挪威、澳大利亚、智利3个产地进口的大西洋鲑鱼中10种无机元素含量进行测定,并结合聚类分析进行归类。结果表明:各元素检出限为0.005~0.058 mg/kg,加标回收率为93.5%~98.2%,相对标准偏差(RSD)为0.73%~3.15%。3个产地大西洋鲑鱼样本间Ca、As含量存在显著差异(P<0.05);挪威与澳大利亚样本之间Ca、Fe、Mn、As、Cr、Al含量差异显著(P<0.05),Cu、Zn、Pb含量无显著差异(P>0.05);挪威与智利样品之间Ca、Cu、As、Cr含量差异显著(P<0.05),Fe、Mn、Zn、Pb、Al含量无显著差异(P>0.05);澳大利亚与智利样品之间Ca、Fe、Cu、Mn、As、Al含量差异显著(P<0.05),Zn、Pb、Cr含量无显著差异(P>0.05)。聚类分析将样品分成三个大类,选择Ca、Fe、As、Cr、Al共5个对区分大西洋鲑鱼产地方差贡献较大的元素含量为自变量建立大西洋鲑鱼3个产地的Fisher判别模型,利用判别模型对样品进行归类,三地样本的判别准确率达到100%。