电感耦合等离子体质谱法(ICP-Mass)同时测定菊花中多种微量元素

用原子吸收光谱法(AAS)和电感耦合等离子体质谱法(ICP-Mass)分别测定菊花中微量元素锌、铜、铁,采用的定量分析方法是标准曲线法。并对两种仪器分析方法所得结果进行了比较。结果表明,随锌、铜、铁变量,AAS法和ICP-Mass法均有较好的线性关系,且测定的结果相近。两种方法最低检出限量分别为,AAS法铁0.4mg/L、铜0.4mg/L、锌0.08mg/L;ICP-Mass法铁0.0008mg/L、铜0.0008mg/L、锌0.0008mg/L。与AAS法技术相比,ICP-Mass技术将ICP的高温电离特性与四极杆质谱计的灵敏快速扫描的优点相结合,ICP-MS技术提供了最低的检出限,最宽的动态线性范围,且谱线简单、干扰少,分析精密度高,所以ICP-Mass法的准确度更高。ICP-Mass法可以同时测定菊花中的多种微量元素,分析周期短,提高了样品的分析效率。显示该方法快速、准确、简便等的优点。而AAS法一次只能分析单个元素。     

根茎类蔬菜中扑草净残留量检验方法的研究

建立了根茎类蔬菜中扑草净残留量气相色谱检验方法。试样在气相色谱仪DB-1701色谱柱中分离,FPD带硫滤光片检测器测定。结果表明,扑草净在色谱仪出峰时间短,当扑草净的浓度在0.05~1 mg/L范围内,扑草净的峰面积或峰高与扑草净浓度的平方线性正相关,线性关系良好(r≥0.999)。在0.05~0.4 mg/kg的添加水平范围内的平均回收率为84.5%~106%相对标准偏差为3.4%~8.8%。方法检出限:0.01mg/kg,定量限:0.05 mg/kg。     

植物性食品中氯丹残留量快速测定方法

建立用气相色谱仪法快速测定植物性食品中氯丹残留量。试样经丙酮提取,正己烷萃取,使用HP-5色谱柱分离,ECD测定。结果表明,顺式氯丹、反式氯丹与氧氯丹能够很好分离,在0．2-100pg,L线性关系良好（r≥O．999）。在2．0-10．0．g／kg的添加水平范围内的平均回收率为82．8％-94．6％,相对标准偏差为2．0％-6．5％。顺式氯丹、反式氯丹与氧氯丹该方法检出限均为0．5gg／kg。     

液相色谱-串联质谱测定植物性食品中啶虫脒、甲霜灵和哒螨灵残留量

建立了植物性食品中啶虫脒、甲霜灵和哒螨灵残留量的液相色谱-串联质谱(ESI源)检测方法。试样经乙腈提取,用V(乙腈)∶V(甲苯)=3∶1的溶液淋洗的固相萃取柱净化后,用LC-MS-MS测定。采用工作曲线法进行校正基质效应引来的定量的误差。3种农药的方法线性范围:0.2~20.0μg/kg,线性关系良好(r≥0.995)。在2.0~10.0μg/kg的添加水平范围内的平均回收率均大于80.0%,相对标准偏差为均低于15%,3种农药的最低检出限0.2μg/kg,定量限为1.0μg/kg。     

气相色谱法测定贝类中指示性多氯联苯的优化研究

优化测定贝类中指示性多氯联苯的气相色谱法。本法以PCB198为定量内标,在试样中加入PCB198,经正己烷超声波提取、硫酸净化,μ-ECD检测器检测、内标法定量。结果表明,用本法测定以牡蛎为代表的贝类中的6种指示性多氯联苯残留量,其加标回收率都在82%以上,其相对标准偏差在7.87%以下,多氯联苯的定量限为0.08μg/kg。该法准确可行、前处理简便、适用于批量样品的测定。     

废水中全氟辛酸及全氟辛磺酰基化合物的气相色谱法

建立操作简便、快速测定废水中全氟辛酸及全氟辛磺酰基化合物的气相色谱法。样品经液液萃取、衍生,μ-ECD检测器检测、外标法定量。结果表明,用本法测定废水中的PFOA和PFOS的残留量,加标回收率都在80%以上,其相对标准偏差在7.9%以下,PFOA的定量限为0.25μg/L,PFOS的定量限为0.12μg/L。由此可见本法准确可行、前处理简便、适用于工厂批量废水的测定。     

铁碳微电解-UV/Fenton-SBR工艺处理二硫氰基甲烷废水工程实例

介绍了采用破乳-铁碳微电解-UV/Fenton-序批式生物反应器(SBR)工艺处理二硫氰基甲烷生产废水工程实例。工程实践表明,破乳-铁碳微电解-UV/Fenton预处理工艺可有效降低废水的生物毒性并提高其可生化性,联用SBR生化处理工艺,处理后出水达到污水综合排放标准GB 8978-1996一级标准。     

气质联用法测定植物油中BHA和BHT

建立了气质联仪测定植物油中BHA和BHT检测方法,采用全扫模式进行监测,借助谱库定性、单个强丰度离子定量,试样在气质联仪DB-17MS色谱柱中分离,GC-MS测定。实验结果表明,BHA和BHT能够很好分离,在1.0～200μg/mL线性关系良好(r≥0.999);在5.0～20.0mg/kg的添加水平范围内的回收率为82.4%～94.0%,相对标准偏差为2.7%～7.3%。BHA和BHT方法检出限0.5mg/kg。     

婴幼儿谷类辅助食品中黄曲霉毒素B1和M1残留量的测定

建立用MycoSepTM净化柱和高效液相色谱法测定婴幼儿谷类辅助食品中黄曲霉毒素B1和M1残留量。样品经乙腈∶水(体积比84∶16)提取,提取液通过MycoSepTM226柱净化、浓缩,三氟乙酸和正己烷进行衍生化,C18色谱柱分离,荧光检测器检测,外标法定量。实验表明,黄曲霉毒素在1.25~12.5 ng/mL线性关系良好(r≥0.999),在有机燕麦粉和有机多种谷粉中分别添加1.0μg/kg和2.0μg/kg进行加标回收试验,回收率为84.6%~103.9%,相对标准偏差为1.0%~6.0%,黄曲霉毒素B1、M1最低检测限均为0.05μg/kg和0.08μg/kg。此方法不仅定量准确,精密度高且操作方便,同时也适合黄曲霉毒素G1、B2、G2、M2的测定。