UHPLC-MS/MS测定动物源食品中14种β受体激动剂

建立了同时测定动物源食品中14种类β受体激动剂残留的超高效液相色谱-串联质谱法,样品在酸性条件下酶解,经PCX柱富集净化后,以水、乙腈为流动相,用C18色谱柱分离,采用ESI源、多反应监测模式进行测定。方法的定量限为0.5~1.0μg/kg,回收率在82.0%~105%,相对标准偏差为2.0%~5.5%。该方法适用性强、响应灵敏,满足动物源食品中β受体激动剂残留检测的准确定性、定量要求。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定鱼和虾中苯巴比妥残留

目的 建立一种QuEChERS样品前处理结合超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)测定鱼和虾中苯巴比妥残留的方法。方法 样品采用乙腈提取,经0.1 g 乙二胺-N-丙基硅烷(primary secondary amine,PSA）、0.1 g C18、0.1 g 石墨化碳黑(graphitized carbon black,GCB) 和0.3 g 无水硫酸镁 （MgSO4）净化,使用Agilent Eclipse Plus C18 色谱柱(50 mm×2.1mm, 1.8 μm)分离,以甲醇(A)-水(B)为流动相进行梯度洗脱,在UPLC?MS/MS多反应监测模式下进行定性和定量分析。结果 方法在0.50~100.0 μg/L的浓度范围内线性关系良好,相关系数（r2）为0.9999,检出限和定量限分别是0.5 μg/kg和1.5 μg/kg。草鱼、鲈鱼、罗非鱼和南美白对虾4种常见鲜活水产品经QuEChERS前处理,有效降低基质干扰,表现为可忽略的弱基质效应。对以上4种样品进行加标回收实验, 平均回收率为72.1%~96.7%,相对标准偏差为1.2%~12.3% (n=6)。结论 该方法操作简便快速、灵敏度高,准确性和精密度好,可满足水产品鱼和虾中苯巴比妥残留快速筛查和定量分析的需求。     

过硼酸钠晶体的制备与性能

以偏硼酸钠与双氧水为原料,采用溶液反应结晶法制备了四水过硼酸钠晶体,并重点探究了添加剂对四水过硼酸钠晶粒尺寸及性能的影响规律。研究结果表明,添加剂六偏磷酸钠对四水过硼酸钠晶粒尺寸以及性能具有明显影响,适量加入添加剂制备得到的过硼酸钠粒度明显增大,同时有效改善堆积密度、稳定性等。获得的优化工艺条件:偏硼酸钠初始浓度为285.7g/L、滴加速率为1.64mL/min、六偏磷酸钠含量为0.4%。