黄鳝肌肉中的20种性激素同时测定的气质联用检测方法

建立了用安捷论GC-MS5975对黄鳝肌肉中20种性激素能同时进行筛选、定量和确证的灵敏、特异可靠的检测方法.对5.0g肌肉样品,采用β-葡糖苷酸酶(来自Helix pomatia)对提取物水解后,经叔丁基甲醚提取,异辛烷脱脂,经脱脂棉过滤后进入C18小柱,再经NHz小柱净化后七氟丁酸酐对其进行衍生,最后利用GC-MS进行检测.采用外标法定量,通过对空白样品添加标准品,使之理论含量为1、2.5和5ug/kg,追宝龙按相应水平的5倍添加,以S/N≥3,甲睾酮、去氢睾酮和甲孕酮,检出限为0.25μg/kg,除了追宅龙的检测限为5μg/kg外,其他的检出限均为0.5～1μg/kg.对待测物三个水平的添加回收实验表明,平均回收率范围为79.8%～106.3%,平均变异系数的范围为11.6%～17.9%.当添加水平为1μg/kg(追宝龙为结果5μg/kg),本方法不同批次回收率的相对偏差范围为9.3%～22.1%,重复性好.因此,本方法对目前动物源食品中的性激素监督检验有参考价值.     

快速溶剂萃取法提取测定出口纺织品中邻苯基苯酚

为打破欧盟的技术壁垒,应用快速溶剂萃取法提取测定出口纺织品中的邻苯基苯酚。以甲醇为溶剂,在温度为50℃,压力为10.34 MPa的条件下进行提取,选用HP-5毛细管色谱柱,采用GC-FID测定出口纺织品中邻苯基苯酚的含量。此方法的检出限为0.05μg/g,线性方程为Y=19.891X-0.599 8,线性相关系数r2=0.999 8,线性范围为0.1~15.0μg/mL,平均回收率为100.8%。结果表明该方法具有操作简便,快速方便,灵敏度高等特点,可满足出口纺织品中邻苯基苯酚检测的要求。     

高效液相色谱法检测水产品中喹诺酮类药物残留

论述了高效液相色谱法检测水产品中恩诺沙星、环丙沙星、诺氟沙星、恶喹酸等合成抗菌剂残留的方法。样品以乙腈为提取剂，经脱脂、净化、浓缩，用流动相溶解。用高效液相色谱荧光检测器测定恩诺沙星、环丙沙星、诺氟沙星，利用荧光检测器的波长可变程序，又能同时检测恶喹酸。各标准曲线线性范围0．005-0．2μg／mL，线性相关系数r=0．9911—0．9943实验回收率68.6-82.3％，RSD在5．85％-8．12％（n=5），检测低限分别为1μg／Kg，2μg／Kg，2μg／Kg，2μg／Kg。