关于GB/T 21704-2008方法改进和适用范围的研究

目的 对GB/T 21704-2008《乳与乳制品中非蛋白氮含量的测定》中前处理部分提出方法改进,明确方法的适用范围。方法 用不同剂量的三氯乙酸溶液沉淀样品中蛋白质,过滤后测定滤液中非蛋白氮含量；加水完全溶解三组不同质量的三聚氰胺,加入不同体积的三氯乙酸溶液,观察三聚氰胺在不同浓度三氯乙酸溶液中的析出情况；加标不同量的三聚氰胺,测定计算回收率确定仪器的检测限。结果 样品中蛋白质含量低于20 g/ 100 g 时,20 mL 15%三氯乙酸溶液可完全沉淀样品中蛋白质；三氯乙酸浓度越高,三聚氰胺溶解度越小,越容易析出；本实验用的全自动凯氏定氮仪最低可准确稳定检测2 mg三聚氰胺/10g样品。结论 国标方法改进后可以节约试剂,在消化环节缩短加热时间,提高实验效率；三聚氰胺在三氯乙酸溶液中的溶解度情况和仪器检测限的限制框定方法的适用范围是2 mg -20 mg三聚氰胺/10g样品。     

亲水性色谱柱高效液相色谱法测定米面及制品中的二氧化硫脲

目的建立测定米面及制品中二氧化硫脲的亲水性色谱柱高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)检测斱法。方法样品中的二氧化硫脲经0.5%乙酸提取液在冰浴中超声提取10 min,10000 r/min离心3 min后取上清液过0.22μm水相微孔滤膜待测。对10.00 mg/L的二氧化硫脲标准溶液色谱峰迚行光谱扫描,确定二氧化硫脲的最大吸收波长为272 nm。采用Waters XBridge BEH HILIC(150 mm×4.6 mm,3.5μm)色谱柱迚行分离,以纯水:乙腈=20:80(V:V)为流动相,外标法定量。结果二氧化硫脲在0~50 mg/L范围内,二氧化硫脲的浓度与色谱峰面积的大小成正比例线性关系。线性斱程为Y=1.3701X-0.4482,相关系数为0.9999。斱法检出限为2.00 mg/kg。在斱法检出限、2倍斱法检出限、10倍斱法检出限3个水平迚行加标回收实验与精密度实验,回收率分别为93.0%、95.0%、96.4%,相对标准偏差分别为5.2%、4.1%、2.5%。结论该斱法准确度与精密度符合GB/T 27404-2008《实验室质量控制觃范食品理化检测》的相应技术要求,斱法准确稳定可靠,满足米面及制品中二氧化硫脲的测定。     

基质辅助激光解析电离飞行时间质谱方法测定全氟烷基磺酸类化合物

以α-氰基-4-羟基肉桂酸(α-cyano-4-hydroxycinnamic acid, HCCA)、2,5-二羟基苯甲酸、芥子酸3种常用基质作为基质,分析5种全氟烷基磺酸(全氟丁烷磺酸、全氟己烷磺酸、全氟庚烷磺酸、全氟辛烷磺酸、全氟癸烷磺酸)的基质辅助激光解析电离飞行时间质谱(matrix-assisted laser desorption ionization time of flight mass spectrometry, MALDI-TOF MS)信号,建立全氟烷基磺酸类化合物的MALDI-TOF MS快速检测方法,初步探究常用基质在负离子反射模式下产生的质谱峰及对待测物的干扰,为全氟烷基磺酸化合物MALDI-TOF MS定量分析及高通量检测方法的建立打下基础。以HCCA作为基质,建立了全氟辛烷磺酸的内标定量检测方法,解决了MALDI-TOF MS检测中定量难的问题。该研究结果表明,采用MALDI-TOF MS内标法测定水中全氟辛烷磺酸的重复性和灵敏度良好,在质量浓度为5～500 ng/mL时,线性相关系数R²为0.997 9,检出限为1 ng/mL,...     

4种蛋白质沉淀剂测定乳粉中非蛋白氮含量的效果

目的 通过测定乳粉中非蛋白氮含量,比较四种蛋白质沉淀剂分离蛋白质和非蛋白含氮物质的效果。方法 样品加水溶解后分别用15 % 三氯乙酸溶液、丙酮、20 %乙酸铅溶液和3 % 草酸钾-7 % 磷酸氢二钠溶液、乙酸锌溶液和亚铁氰化钾溶液沉淀蛋白质,同时用三聚氰胺做加标回收,过滤后取滤液消化定氮。结果 三氯乙酸沉淀法计算非蛋白氮含量为0.2036%±0.0002%,相对标准偏差在四种方法中最小,为0.1023%,加标回收率为96.07±2.29%;丙酮沉淀法计算非蛋白氮含量为0.0981 %±0.0050 %,加标回收率在四种方法中最低,为50.56 %±7.90 %;乙酸铅沉淀法计算非蛋白氮含量为0.1372 %±0.0012 %,加标量为79.2mg三聚氰胺/10g样品时,乙酸铅沉淀法加标回收率比三氯乙酸沉淀法更稳定,为96.57%±1.07%;乙酸锌沉淀法计算非蛋白氮含量为0.3466 %±0.0100 %,加标回收率为86.81 %±2.87 %。结论 三氯乙酸沉淀法结果准确度和稳定性较其他三种方法更好,但受到加标量的影响。     

检验检测机构现场文件控制的探索与优化

文件控制是体系运行的重要组成部分,随着检验检测行业的发展,检验检测机构现场文件管理遇到新的问题和挑战,探索文件受控管理的创新与优化,具有十分重要的现实意义。本文从分析检验检测机构现场文件管理存在的问题入手,围绕认证认可准则的要求,提出"源头把关、规范受控、开放渠道、双向管理、加强监督、落实要求"的检验现场文件控制方法,有效落实了"便于取用"、"确保有效"的管理要求,提升了受控文件现场管控能力。     

食品中菊酯类农药残留检测技术研究进展

菊酯类农药是模拟天然除虫菊酯化学结构发展而来的仿生农用药物,使用量仅次于有机磷农药。菊酯类农药对人体免疫、生殖、神经系统等多方面存在毒副作用,我国对其在食品中的残留限量作了严格的规定。随着剧毒、高毒农药禁用令的实施,加强食品中菊酯类农药残留监控显得更为重要,建立高效、快捷、准确测定食品中菊酯类农药残留的方法迫在眉睫。目前,QuEChERS法、微萃取、石墨烯技术等样品前处理技术,气相色谱-质谱联用、液相色谱-质谱联用等仪器分析技术及免疫标记法、化学分析快速检测法等快检技术成为了研究热点。本文主要综述了食品中菊酯类农药残留检测检测方法的前处理、色谱-质谱分析及快速检测技术应用的研究进展,并在此基础上结合食品安全监测的工作实际,对食品中菊酯类农药残留检测技术的发展趋势进行了展望。