强酸阳离子交换纤维柱分离-石墨炉原子吸收光谱法测定金属铟及其盐中镉

研究表明,当In的共存量大于或等于400倍Cd量时,石墨炉原子吸收光谱(GFAAS)法直接测定Cd的误差≥+5%。采用强酸阳离子交换纤维柱,控制试液流速为0.6 mL/min进行交换,用相同流速的1.2 mol/L HNO3淋洗交换柱,Cd从纤维柱上首先被洗脱而使之与In达到分离,有效地消除了In对Cd的测定干扰。In与Cd质量比(mIn∶mCd)在100∶1~1 000 000∶1之间,经过纤维柱分离,GFAAS测定Cd的检出限(3S)为1.5×10-5μg/mL,线性范围为5.0×10-5~1.0×10-2μg/mL;加标回收率为98%~102%,RSD(n=6)为0.8%~1.5%。测定金属铟和硫酸铟中Cd的含量分别为17.6μg/g和1.86μg/g,加标平均回收率分别为100%和99%,RSD(n=6)分别为2.0%和2.3%。     

2-(2-苯并噻唑偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸-TritonX-100胶束增敏分光光度法测定微量镍

羧酸型邻杂环偶氮染料2-(2-苯并噻唑偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸(BTAMB)是最新合成并报道的高灵敏金属显色剂。古川正道曾经研究过它与镍的显色反应,形见武男则报道了用于钯的分光光度测定。张帆等曾经报道过在阴离子表面活性剂存在下测定镍的研究。 本文将介绍BTAMB的改进合成方法,以及在非离子表面活性剂存在下与镍的显色反应。     

还原共沉淀-原子吸收光谱法测定锌焙砂浸液中铟

针对锌焙砂酸浸液中高浓度Fe3+和Zn2+对微量In3+的光谱测定存在严重的基体干扰,提出一种铟与锌、铁粗分离,并使铟得以富集的还原-共沉淀前处理方法。用Na2SO3溶液将锌焙砂酸浸液中大量Fe3+还原成Fe2+,调节溶液pH值为4.0~4.5,溶液中少量未被还原的Fe3+形成Fe(OH)3沉淀,In3+也以In(OH)3形式共沉淀而得到富集,大量Zn2+和Fe2+则留在溶液中。富集铟的滤泥用酸溶解,以原子吸收光谱法测定铟。该方法对铟富集率达到98%以上,锌和铁的去除率分别达到90%以上,基本满足铟光谱测定的要求。     

氯异酚中氯含量的分析研究

本文采用沉淀滴定法测定氯异酚中的氯含量，用邻苯二甲酸二丁酯代替剧毒的硝基苯作ＡｇＣｌ的沉淀保护剂，同时研究了反应温度及时间对测试结果的影响；建立了常量分析方法。此方法操作简单、快速、精密度高、重现性好。     

皱皮木瓜皮渣齐墩果酸和熊果酸提取工艺优化研究

优化利用皱皮木瓜鲜果皮渣进行齐墩果酸和熊果酸最佳提取工艺条件。在单因素实验基础上,通过正交实验设计优化皱皮木瓜鲜果皮渣齐墩果酸和熊果酸提取的最佳工艺条件,利用高效液相色谱法进行目标性成分指标检测。实验结果表明,皱皮木瓜鲜果皮渣齐墩果酸和熊果酸的最佳工艺为95%乙醇,料液比1∶15g/m L,提取时间50min,提取温度70℃,此条件下齐墩果酸和熊果酸的总提取率为1.607%。本实验所得工艺方法稳定可靠、操作简单,可以为皱皮木瓜皮渣进行齐墩果酸和熊果酸工业化生产提供参考数据。     

铬(Ⅲ)和铬(Ⅵ)的离子交换纤维柱分离和电感耦合等离子体原子发射光谱法测定

比较了强酸性、强碱性、弱酸性、弱碱性和两性等5种离子交换纤维对Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的分离能力,结果表明,强酸性和强碱性离子交换纤维对Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的分离效果最好。分离后的Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)可用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测量。优化了纤维柱分离Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的条件。pH 3.0的含铬试液以2~6 mL/min的流速上柱,当采用强酸性纤维柱进行分离时,用10 mL pH 1.0的硝酸预淋洗Cr(Ⅵ),再用10 mL 2.0mol/L硝酸洗脱Cr(Ⅲ);当采用强碱性纤维柱进行分离时,试液需先加入5 mL 0.005 mol/LEDTA溶液掩蔽Cr(Ⅲ)后上柱,用10mL pH 1.0的稀盐酸预淋洗Cr(Ⅲ),再用10 mL 3.0mol/L硫酸洗脱Cr(Ⅵ)。采用强酸性纤维柱时Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)检出限分别为1.06 ng/mL和0.60 ng/mL;采用强碱性纤维柱时Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)检出限分别为1.03 ng/mL和1.15ng/mL。该方法成功应用于分离和测定管网水、池塘水样和土壤提取液中的Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)。加标回收实验表明,采用强酸性纤维柱进行分离时,Cr(Ⅲ)的回收率为90.0%~108%,相对标准偏差为0.3%~5.3%,Cr(Ⅵ)的回收率为91.7%~107%,相对标准偏差为0.3%~4.4%;采用强碱性纤维柱进行分离时,Cr(Ⅲ)的回收率为93.1%~105%,相对标准偏差为0.4%~5.0%,Cr(Ⅵ)的回收率93.8%~105%,相对标准偏差为0.1%~6.2%。     

重庆皱皮木瓜果渣总黄酮提取工艺优化研究

利用重庆皱皮木瓜果渣进行总黄酮提取工艺优化研究。在单因素实验的基础上,考察乙醇浓度、提取温度、提取时间、料液比、提取方法等因素对皱皮木瓜果渣中总黄酮提取效果的影响,并结合正交实验优选出最佳提取条件。影响皱皮木瓜果渣总黄酮提取的因素大小顺序为:提取温度乙醇浓度提取时间料液比,其中温度对总黄酮得率影响较明显。最佳提取工艺:浓度50%乙醇为提取溶剂,提取温度60℃,料液比1∶30(g·m L-1),提取时间80min;在最佳工艺条件下,皱皮木瓜果渣中总黄酮得率约为0.527%。本实验确定的优化工艺简便准确易行。